北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
试样以硫酸溶解,在丙酮存在下,加硝酸银形成氯化银乳浊液,进行浊度测定。
二、试剂与仪器
(1)硫酸溶液(1+3)、浓硝酸、丙酮。
(2)硝酸银溶液(1%)。
(3)氯标准溶液:准确称取1.6485g光谱纯氯化钠溶于水,移入1000mL容量瓶中,用无氯水稀释至刻度,混合均匀。此溶液含氯为1mg/L。使用时,移取部分溶液,用无氯水稀释至浓度为0.01mg/mL。
(4)分光光度计。
三、分析步骤
称取2.5000g试样于500mL锥形瓶中,加入40mL水、25mL硫酸(1+3),待反应缓慢后,再加入25mL硫酸(1+3),试样溶解完全后,冷却至室温。加入3mL浓硝酸、2mL丙酮、2mL硝酸银溶液(1%),混匀。移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混合均匀。于70℃水浴中加热10min,取出。用流水冷却至室温,于暗处放置10min,用分光光度计于波长420nm处及3cm比色皿,用水作对照液,测量溶液吸光度。同时按相同步骤进行空白试验。将所测得的读数,减去空白数值后,查标准曲线,按下式计算结果:
w(C1)=(W/G)×100%
式中W一一测得氯的含量,g;
G——试样称取量,g。
四、标准曲线的绘制
于数个100mL容量瓶中,分别移入含0、25、50、75、100、125、150μg氯的标准溶液,再加入3mL硝酸。以下同分析步骤。将所测得的吸光度值减去空白值,绘制标准曲线。
五、注意事项
①本方法适用于含氯量为0.001%~0.006%的镁试样的测定。
②适用于镁、铝金属。
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