北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
磺基水杨酸与三价铁在氨性介质中形成黄色的络合物,借此进行铁的比色测定。磺基水杨酸与锆形成无色的络合物,在氨性介质中锆不沉淀,本方法的灵敏度为5×10-3%。
二、试剂与仪器
(1)氢氟酸、硝酸、硫酸。
(2)氨水:配成(1+1)溶液。
(3)磺基水杨酸:25%水溶液。
(4)铁标准溶液(0.1mg/mL):称取0.8634g分析纯铁铵钒[Fe2(SO4)3·(NH4)2SO4·24H2O],用水溶解,加入5mL浓硫酸,冷却后在容量瓶中稀释至1000mL。用0.5%硫酸将此溶液准确稀释10倍,得含铁为10μg/mL的溶液。
(5)分光光度计。
三、分析步骤
称取0.5000g金属试样,放入铂坩埚中,加入2~3mL水,滴加2mL氢氟酸,使试样完全溶解,加入约0.5mL硝酸和3mL浓硫酸,混匀后,在电炉上蒸发至冒白烟,取下冷却,用水冲洗坩埚壁,再继续蒸发至冒白烟,冷却,加入约10mL水,微热,使盐类溶解,冷却后移入50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
从容量瓶中取出5~10mL试液.放入带磨口塞的25mL比色管中,加入5mL 25%磺基水杨酸溶液,滴加氨水(1+1)至溶液出现稳定的黄色,再过量2mL,用水稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上用波长470nm,2cm比色皿,以试剂空白作参比溶液,测量吸光度。以标准曲线求得对应的铁量。
计算:
w(Fe)=(W/G)×100%
式中W——从标准曲线求得的铁量,g;
G——分取试样的质量,g。
四、标准曲线的绘制,
取0.00、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30、0.45mL铁标准溶液分别放入带磨口塞的25mL比色管中,加水稀释至约10mL,加入5mL25%磺基水杨酸溶液,滴加氨水(1+1)至溶液呈黄色,并过量2mL,用水稀释至刻度,摇匀,测量吸光度,绘制工作曲线。
五、注意事项
三价铁离子与磺基水杨酸作用形成数种络合物。当pH值在1.8~2.5时形成褐红色的络阳离子;当pH4~8时形成褐色的络合物;pH8~11.5时则生成含有三个磺基水杨酸根的黄色络合物。当pH>12时磺基水杨酸铁则被破坏而生成沉淀。
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