北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
试样用NaOH熔融后,使铌、钽、铁等与氟分离,然后在1.2mol/L的盐酸中,锆和二甲酚橙生成红色络合物,而氟与锆生成ZrF2-6,破坏红色络合物而引起颜色的减褪。氟的浓度与吸光度的降低成正比关系,以此可以间接测定氟。
二、试剂与仪器
(1)盐酸溶液(1%)、氢氧化钠、硝酸锆。
(2)对硝基酚:0.1%乙醇溶液。
(3)二甲酚橙:0.2%水溶液。
(4)锆的酸性溶液:称取47mg硝酸锆溶于已配好的盐酸(1+1)中,以盐酸(1+1)稀释至1000mL,此溶液含锆为10μg/mL。
(5)氟的标准溶液:将优级纯的氟化钠,在110℃烘干1h,冷却备用。称取氟化钠0.5525g,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。立即转入干燥的塑料瓶中,1mL此溶液含氟为250μg/mL。
移取10mL上述溶液,放入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。转入干燥的塑料瓶中。此溶液含氟为10μg/mL。
(6)分光光度计。
三、分析步骤
根据试样的大概含量,取0.1000~0.5000g,在镍坩埚中加1.5~3.5g的氢氧化钠,在煤气喷灯或马弗炉上熔融,先以小火然后,逐渐升高温度,使熔至透明,冷却以水浸入1.50mL的塑料杯中,然后移入100mL容量瓶中,用水稀释刻度,摇匀,干过滤,移取1~5mL,放在25mL比色管中,以对硝基酚作指示剂,用1%的盐酸中和至无色,加盐酸(1+1)的锆溶液5mL,摇匀,用水稀释至20mL,加1.7mL二甲酚橙,摇匀,稀释至25mL,放置15~30min进行比色,用2crn的比色皿,在520nm波长处,以二甲酚橙空白作参比液进行吸光度测定。
四、标准曲线的绘制
分别在25mL的比色管(或25mL的容量瓶)中加入氟标准溶液,含氟量分别为0.0、1.0、3.0、5.、7.0、9.0、11.0、13.0μg,加入盐酸(1+1)的锆溶液5mL,摇匀,稀释至20mL,再加入0.2%的二甲酚橙1.7mL,摇匀,稀释至25mL,放置15~30min,用520nm波长,2cm的比色皿,以二甲酚橙空白作参比液,测定吸光度。
五、注意事项
(1)在1.2mol/L的酸度下,Nb、SO2-4、Al的干扰不大,PO3-4超过0.5mg就有干扰。
(2)由于试剂与Zr、F的反应都是定量的,必须准确加入。
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