北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
氟离子在pH 4.1的乙酸盐缓冲介质中与氟试剂及硝酸镧反应生成蓝色三元络合物。颜色的深浅与氟离子的浓度成正比,在620nm波长处测定吸光度。
二、试剂与仪器
(1)氟标准溶液:称取0.2210g氟化钠(在500~600℃干燥40min),溶于水中,移至1000mL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液含氟为100μg/mL。使用时稀释至2μg/mL,贮存在聚乙烯瓶中。
(2)0.001mol/L氟试剂溶液:3-甲基胺-茜素-二乙酸,称取0.193g氟试剂,加少量水润湿,滴加1mol/L氢氧化钠溶液使溶解,再加0.125g乙酸钠,用1mol/L盐酸调节pH 5,用水稀释至500mL。
(3)0.001mol/L硝酸镧溶液:称取0.433g硝酸镧,用少量1mol/L盐酸溶解,以乙酸钠调节pH4.1,加水稀释至1000mL。
(4)浓硫酸:取300mL浓硫酸放入500mL烧杯中,置电热板上加热至沸,保持1h以除去微量氟,冷却装瓶备用。
(5)pH4.1缓冲液:称取35g无水乙酸钠溶于800mL,水中,加75mL冰乙酸,以水稀释至1000mL用pH计调节pH值为4.1。
(6)混合显色剂:取0.001mo1/L氟试剂溶液、pH4.1的缓冲液、丙酮、0.001mol/L硝酸镧溶液,按体积比为3:1:3:3混合即得,使用时新配制。
(7)丙酮。
(8)pHS-29型酸度计。
(9)分光光度计。
三、分析步骤
取试样(依含氟量而定)放于25mL比色管中,准确加入混合显色剂10mL,用水稀释至标线,摇匀,放置30min,用3cm比色皿,;置于620rLm波长处,以试剂空白为参比,测量吸光度,从标准曲线上求出含氟量。
四、标准曲线的绘制
于6个25mL比色管中,分别加入氟的标准溶液含氟0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、l0.0μg,加水至10mL,准确加入混合显色剂10mL,以下按测定步骤绘制标准曲线。
五、注意事项
蓝色络合物的吸光度受显色剂的pH值、丙酮用量及缓冲液用量的影响较大。
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