高碘酸钾催化分光光度法测定矿石中的微量铱
来源/作者:中国标准物质网  日期:2015-1-21 15:02:19

一、方法要点

铱对高碘酸钾氧化铜的催化作用,在碱介质浓度为0.03mol/L,IO4-为0.01mol/L,Cu 2+为0.003mol/L时,在40℃,反应不超过20min时,可用该反应测定微量铱。

在250倍铱量的金、银、铂、钯,及125倍的铁、钴、镍、铅、锡、铬,和铱量相当的锇、钌和铑,都不于扰测定,阴离子中主要是碘化物能引起较大的误差。方法较准确和简便。

二、试剂与仪器

(1)高碘酸钾(0.3mol/L):用0.03mo1/L的氢氧化钾溶液配制成。

(2)氢氧化钾溶液(0.2mol/L)。

(3)氯化钠溶液(1mol/L)。

(4)盐酸、硝酸。

(5)铱标准溶液:称取0.2000g海绵铱(纯度在99.99%以上)置于烧杯中,加王水10mL溶解,加热蒸干,加盐酸5mL赶硝酸,蒸干后加水溶解,加2mL盐酸,使盐类全部溶解,移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,混匀,此溶液含铱为200μg/mL。

移取1mL放入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含铱为200μg/mL。

再移取10mL(0.2μg铱溶液)放入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含铱为0.02μg/mL。

(6)硫酸铜溶液(0.01 mol/L)。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

称取矿石试样1.0000g置于200mL烧杯中,加王水30mL分解试样,蒸发近1mL体积,用水稀释至约40mL,然后将不溶残渣滤除。将滤液收集于100mL容量瓶内,用水稀至刻度,分取10mL置于25mL烧杯中,于低温下浓缩至2mL左右,加1mol/L的氯化钠溶液3~4滴,蒸发至干,加盐酸(1+1)1mL,蒸干,加水5mL溶解盐类,移入25mL比色管中,加4mL0.2mol/L的氢氧化钠,加0.3mol/L的高碘酸钾1mL,用水稀至约23mL,摇匀,置于冷水浴中恒温10min,加入0.01mol/L硫酸铜溶液1mL,摇匀移入40℃的水浴中,反应10min左右后取出,在流水下冷却后,用2cm比色皿,于波长420nm处,以试剂空白为参比,测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

吸取含铱为0.00、0.01、0.02、0.03、0.04、0.06μg的铱标准溶液分别置于25mL比色管中,加入4mL0.2mol/L的氢氧化钠。以下按分析步骤进行,测定吸光度,绘制标准曲线。

铱的百分含量按下式计算:

w(Ir)=(W/G)×100%

式中W一一试液的吸光度在标准曲线上查得的铱量;

G——分取的试样质量。

【关键词】铱标准溶液 氢氧化钾 北京普天同创