北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在乙酸铵-氯化铵溶液中,pH5对,1,2,5,8-四羟基蒽醌与镓生成玫瑰色。应用此法以前须将大部其他金属分离。
在pH5时加入稍过量的氟化物可阻止铝、铍、钛、锆、钍、稀土金属、锡(IV)、铊(II)等与试剂反应,但与镓的反应没有影响。氟化物不阻止铁(1I)、锡(Ⅱ)、锑(1I)、铜、铅、锌、锗、钒与试剂反应。镁、锰、铁(Ⅱ)、汞(Ⅱ)、铊(I)、镉、钨、铀(V1)、砷(V)在pH5时与试剂不生成有颜色络合物,镍、钴等由于本身有颜色而干扰。柠檬酸盐、草酸盐、酒石酸盐阻止镓的反应,磷酸盐降低镓反应的灵敏度。
二、试剂
(1)乙酸铵、氯化铵、盐酸、乙醇。
(2)氯化钠:1%的(用氢氧化钠碱化的)溶液。
(3)高锰酸钾:1%的溶液。
(4)氟化钠:饱和水溶液。
(5)1,2,5,8-四羟基蒽醌:0.01%的乙醇溶液,1~4天之间可以得到最好的结果,经过一星期之后不能再用。
(6)镓标准溶液:称取0.1250g金属镓(99.99%)置于100mL烧杯中,加10mL盐酸,放置数小时,待镓全部溶完后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含镓为0.5mg/mL。再吸取10mL放人500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液含镓为l0μg/mL
(7)氢氧化钠:4mol/L的溶液。
三、分析步骤
称取一定量镓试样,用酸分解,溶液体积不应大于25mL,加热煮沸,加入4mol/L的氢氧化钠至其浓度为0.5~lmol/L,煮沸使沉淀凝聚。加入滤纸浆后过滤,用1%的氯化钠溶液洗涤沉淀,将滤液加热近于沸点,加入0.5mL1%高锰酸钾,然后加入乙醇使过量的高锰酸钾还原,继续加热至将绿色消除生成二氧化锰沉淀,将沉淀过滤,用1%的氯化钠溶液洗涤沉淀,将滤液用盐酸中和(石蕊指示剂),加入乙酸铵2g、氯化铵1g、氟化钠lmL,调节溶液为pH5时,将溶液移人100mL容量瓶或50mL比色管中,加入1mL 1,2,5,8-四羟基蒽醌溶液,用水稀释至刻度,混匀后经过1~2min进行吸光度测定。
四、标准色阶的配制
在一系列50mL比色管中,分别加入0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL镓标准溶液(10μg/mL),加入乙酸铵2g、氯化铵1g、氟化钠lmL,调节溶液至pH5时,加入lmL1,2,5,8-四羟基蒽醌溶液,用水稀释至刻度,摇匀后经过2min测定吸光度。
五、注意事项
(1)在6mol/L的盐酸溶液中可用乙醚将氯化镓提取,同时氯化铁也被提取,可与其他元素分离。然后在0.5~lmo1/L氢氧化钠溶液中分离铁。
(2)将铁还原为二价,可以消除干扰。
通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听
登录后才可以评论