一、方法要点

用酚藏花红作显色剂，溴汞酸与酚藏花红形成的缔合物易为混合溶剂苯-丁酮(3：1)所萃取，以比色测定汞，用于岩石矿物中微量泵的分析。本法在选择性、灵敏度、稳定性及重现性均较满意。

二、试剂与仪器

(1)酚藏花红：配制成0．3％水溶液。

(2)汞标准溶液：准确称取光谱纯二氯化汞0．6768g溶于水，稀释至1000mL容量瓶中，摇匀，此溶液含汞为0.5mg／mL。再分取10mL，加水稀释至500mL，此溶液含汞为10μg／mL。

(3)溴化钠溶液：0．2mol／L溶液。

(4)混合溶剂：苯-丁酮(3：1)混合溶剂。

(5)硫酸：8mol／L溶液。

(6)铁粉。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

称取矿样0．1000～0．5000g，经干燥的长颈小漏斗进入双球管中，加还原铁粉1g，混匀，将双球管保持水平状态，于喷灯上先用微火缓缓加热1～2min，以驱去水分，升高温度继续灼烧2～3min，然后将相邻于底球玻璃管部分于高温下软化，用镊子拉去底球，熔封管的末端，待玻璃管冷却后，加入浓硝酸0．5mL，于水浴锅中加热煮沸30min，冷却，并将管内溶液移入50mL小烧杯中，用水洗涤玻璃管，冲洗液移入烧杯中，加入硫酸(1+3)lmL，于低温电热板上缓缓加热蒸发，至硝酸蒸气完全消失为止(烧杯内遗留体积为1～2mL)，将烧杯内溶液移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，取此溶液1mL移入25mL比色管中，加入8mol/L硫酸3mL、0．2mol／L溴化钠lmL、蒸馏水4mL、0.3％酚藏花红1mL、苯-丁酮混合液(3：1)10mL，摇荡2min，静置分层，将萃取液移入离心试管中，离心沉降后转入2cm比色皿中，以苯-丁酮(3：1)作参比，在527nm处测量吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别准确吸取汞标准溶液0．0、0．2、0．4、0．6、0.8、1.0mL于25mL比色管中，加入3mL8mol／L硫酸和lmL0．2mol／L溴化钠，以下按分析步骤进行测吸光度，并绘制标准曲线。

五、注意事项

(1)硫酸介质的酸度在1．6~4mol／L范围内吸光度高而稳定，溴化钠的浓度在0．01～0．03mol／L范围内吸光度高而稳定，酚藏花红的浓度在0．03％吸光度平稳。

(2)酚藏花红-溴汞酸缔合物在室内漫射光下，在150min内吸光度无显著变化。