一、方法要点

原子吸收分光光度法测定硅胶中的钾、钠，具有较好的选择性和灵敏度。

硅胶样品在微性介质中，用火焰原子吸收分光光度法，直接测定钾、钠元素。

二、试剂与仪器

(1)原子吸收分光光度计。

(2)空心阴极灯：钾波长766．4nm，钠波长：589．0nm。

(3)浓硝酸、浓硫酸、氢氟酸。

(4)钾标准溶液：取分析纯的氯化钾，按常规配制浓度为10mg／mL的溶液，取上述原始溶液稀释为10μg／mL钾标准溶液。

(5)钠标准溶液：取分析纯的氯化钠按常规配制浓度为10mg／mL的溶液，取上述原始溶液稀释为10μg／mL钠标准溶液。

三、分析步骤

称取硅胶0．5000g，放入5．0mL铂金皿中，加少量水，加5mL氢氟酸，滴加浓硝酸，样品完全溶解，加入浓硫酸lmL，放在可调节电炉上低温冒白烟，取下冷却至室温，加少量水转入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，用火焰原子吸收仪测定钾、钠的吸光度。

仪器测定条件：火焰空气-乙炔：压力0.2MPa，流量5L／min,钾波长766．4nm，钠波长589．0nm，光谱带宽0．2nm。

四、标准曲线的绘制

取100mL容量瓶5个，分别加入钾、钠标准溶液(10μg／mL)0．1、0．2、0．3、0．4、0．5mL，加水稀释至刻度，摇匀，测定火焰原子吸收的吸光度。