一、方法要点

以空气-乙炔焰作为激发源，在原子吸收分光光度计于663nm处测量锂的含量。由于铍对锂的激发强度有很大的抑制作用，因此需将锂与铍分离。在微酸性溶液中，以P204和乙酰丙酮混合溶剂萃取，将铍萃取到有机相中，而锂则留于水相，可以直接进行火焰光度法测定。少于50μg的钾、钠、钙、镁对锂的测定无明显的干扰，方法灵敏度为1×10^-4％。

二、试剂与仪器

(1)乙酰丙酮。

(2)硫酸：12mol／L和(1十1)溶液。

(3)P204[二(2-乙基己基)磷酸]：2mol/L，称取342gP204用煤油稀释至500mL。

(4)锂标准溶液：称取5．3235g光谱纯碳酸锂，放置于500mL烧杯中加入200mL纯水，不断搅拌下，滴加硫酸(1+1)使碳酸锂全部溶解，将溶液转移至1000mL容量瓶内，用水稀释到刻度，摇匀，贮于塑料瓶内。此溶液含锂为1mg／mL。将此溶液稀释1000倍即得浓度为1μg/mL的锂标准溶液。

(5)原子吸收分光光度计。

三、分析步骤

称取0．1000g样品，置于50～l00mL的铂皿中，盖表面皿，加入约5mL水使之润湿，缓慢地加入1mL 12mol/L硫酸，待剧烈反应停止后，加热使样品溶解完全。冷却后，将溶液转入125mL分液漏斗中，用水稀释至30mL，加入2mL乙酰丙酮和60mLP204萃取剂，在振荡机上振荡30min，分层后，将水相移入另一分液漏斗中，弃去有机相，再萃取一次，将水溶液放入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。进行火焰光度测定，由工作曲线上求得锂的含量。与分析试样同时，以同样步骤做空白试验。

四、工作曲线的绘制

取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0μg锂，置于125mL分液漏斗中，加入0.35mL12mol／L的硫酸(酸度大约和试样相同)，用水稀释到30mL，以下与试样进行同样操作。然后以吸光度对锂的浓度作曲线。

测定条件：空气-乙炔，空气压力0.5kgf/cm2，乙炔压力30mmH2O，波长为663nm，狭缝0．08mm。