北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在硫酸介质中,用过碘酸盐将锰氧化成高锰酸,根据颜色深浅测得锰含量。锰的干扰用磷酸络合消除,铬、镍、钴、铜等有色离子的影响用参比液抵消。
本法适用于含锰量为0.1%~2%的测定。
二、试剂与仪器
(1)浓盐酸、浓硝酸。
(2)硫、磷混酸(1.5+1)。
(3)亚硝酸钠溶液(4%)。
(4)过碘酸钾溶液(5%):称取过碘酸钾25g于硝酸(1+4)500mL中,加热溶解,冷却。
(5)锰标准溶液:称金属锰0.2000g,加硝酸(1+1)20mL溶解,用水稀释至1000mL,摇匀。此溶液含锰为0.2mg/mL。
(6)GXG-915型光电比色计。
三、分析步骤
称取试样0.1000~0.2000g,置于150mL锥形瓶中,用盐酸、硝酸低温加热至试样完全溶解。稍冷,加硫、磷混酸10mL,加热蒸发至冒白烟,取下稍冷,加水40mL,加热溶解盐类。取下加入过碘酸钾溶液10mL,待红色出现后,再煮沸3~5min,取下以流水冷却至室温,移入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。倒入1 cm比色皿中,于剩余溶液中滴加亚硝酸钠溶液至红色完全褪去,作为参比液,在波长530nm处,测出其吸光度,从标准曲线上查得结果。
四、标准曲线的绘制
于6个锥形瓶中,分别加入锰标准溶液0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL,加硫、磷混酸10mL,以下按分析程序进行,以任一剩余溶液中滴加亚硝酸钠褪色为参比液,测出其吸光度,并绘制成标准曲线。
五、注意事项
过碘酸盐比色反应式:
2Mn(NO3)2+5KIO4+3H2O—→2HMnO4+5KIO3+4HNO3
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