北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
将铜合金用酸溶解,试液中干扰离子Mn2+、Mg2+为负干扰,AP3+、Fe3+、V5+、Ti4+、Cu2+、Ni2+、Zn2+、Si4+、Ca2+、Sb5+、Cr6+为正干扰。加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SLS)可消除十多种常见金属离子所引起的正负干扰,同时又使钼的灵敏度大为提高。然后用原子吸收分光光度计测定溶液中钼的吸光度。
二、试剂与仪器
(1)WFX-100型原子吸收分光光度计。
(2)钼空心阴极灯:波长313.3nm。
(3)钼标准溶液:称取0.1500g光谱纯三氧化钼于100mL烧杯中,加入10mL氢氧化钠(10%)溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,制得浓度为1mg/mL的钼标准溶液。
(4)SLS溶液(5%):称取10g十二烷基硫酸钠于250mL烧杯中,加入乙醇40mL水160mL,温热搅拌溶解。
三、分析步骤
称取0.2000g铜锰合金样品于100mI。高型烧杯中,加入15mL王水,加热溶解,冷却,移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,移取20mL溶液于50mL容量瓶中,加入5mLSLS溶液,用水稀释至刻度,摇匀。用原子吸收测定溶液中钼的吸光度。
仪器工作条件:
波长313.3nm,灯电流5mA,增益1,狭缝带宽0.2nm,空气乙炔流量比例分别为,3和3.1,燃烧器高度10mm。
四、工作曲线的绘制
分取含钼量为0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg的钼标准溶液于一组50rnL容量瓶中,加入5mLSLS溶液,用水稀释至刻度,摇匀,测定溶液中钼的吸光度,绘制标准曲线。
五、注意事项
在50mL体积中50.0μg钼,存在下列离子(mg)不干扰测定:Al(10),Fe、Cu、Ni、Zn、Co、Mn、Mg(20),Si、Sb、Cr(10),V、Ti(1),对铝,Fe加入SLS溶液10mL。
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