北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
在硫酸冷溶液中,加硫酸亚铁铵还原铬(Ⅵ)、钒(V),加a- 安息香肟沉淀钼,沉淀灼烧成氧化钼称重,用氨水溶解,过滤,灼烧,称量夹杂在氧化钼中的杂质,根据两次质量之差,计算出钼的百分含量。
二、试剂
(1)浓硝酸、浓硫酸及硫酸溶液(1+1)。
(2)硫酸亚铁铵溶液(10%):称取硫酸亚铁铵50g溶解于250mL水中,加硫酸25mL,冷却。用水稀释至500mL,摇匀。
(3)a- 安息香肟:2%乙醇溶液。
(4)a- 安息香肟洗涤液:取上述溶液10mL,加硫酸(1+1) 10mL,用水稀释至500mL,摇匀。使用前置于冰水中降温。
(5)饱和溴水、氨水(密度0.90g/mL)。
三、分析步骤
称取试样0.5000~1.0000g(钼含量30~40mg)置于300mL烧杯中,加硫酸(1+1)30mL,低温加热至试样完全溶解,滴加硝酸氧化至紫色完全消失,继续加热至冒白烟,冷却,用水稀释至约100mL,在冰水中冷却至10℃以下(含铬、钒试样则加硫酸亚钱溶液5mL),在不断搅拌下,加入a-安息香肟溶液20~25mL(每10mg钼需加入5mL,最后再过量5mg),并继续搅拌加溴水5mL至淡黄色。再加a-安息香肟溶液5mL,再搅拌片刻,15min后,以中速滤纸过滤。用a-安息香肟洗涤液洗涤烧杯2~3次,用小块滤纸擦拭杯壁上的沉淀,并冲洗于漏斗中,洗涤沉淀约l0~12次,将沉淀及滤纸一并置于铂坩埚中,放入烘箱中烘烤滤纸至发黄,然后移人马弗炉中由低温升至500℃,灼烧90~120min。冷至室温,称重G1。
于铂坩埚中加入氨水25mL,加热至三氧化钼完全溶解,以中速滤纸过滤,并用(1+99)热氨水溶液洗涤8~10次,再用温水洗涤3~4次。将沉淀及滤纸一并置于原铂坩埚中,烘干,灰化,移入800℃马弗炉中,灼烧30min。冷却至室温,称重G2。
钼的百分含量按下式计算:
w(Mo)=[(G1-G2)×0.667/G]×100%
式中G1一一铂坩埚与三氧化钼及其他氧化物的质量,g
G2一一氨水处理后铂坩埚及其他氧化物的质量,g;
0.667一三氧化钼换算成钼的系数;
G一一试样质量,g。
四、注意事项
安息香二肟与钼生成安息香钼
H2MoO4+3(C6H5CHOHCNOHC6H5)一→Mo(C14H11O2N)3+4H2O
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