北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
试样用硫酸溶解,以硝酸氧化钛。在4~5mol/L硫酸介质中加PAR显色,加氯离子和乙酸乙酯,将钯以Pd(HR)C1形式萃入有机相,分光光度法测定钯。测定范围为0.005%~2.5%。
二、试剂与仪器
(1)硫酸溶液(1+1)。
(2)氯化钠溶液(3%)。
(3)硝酸溶液(1+1)。
(4)乙酸乙酯。
(5)PAR(0.1%):称取PAR[4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚]0.25g用1%氢氧化钠溶液9mL溶解,用水稀至250mL,过滤使用。
(6)钯标准溶液:称取金属钯0.1000g,用王水溶解,加硫酸(1+1)20mL,加热至冒白烟,冷却。移入1000rnL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。吸上述溶液100mL于1000mL容量瓶中,加硫酸(1+1)18mL,用水稀至刻度,摇匀,此溶液含钯为10μg/mL。
(7)分光光度计。
三、分析步骤
称取试样0.1000g于100mL锥形瓶中,加硫酸(1+1)6.5mL、水10mL加热溶解后,滴加硝酸使三价钛氧化至紫色消失为止。煮沸2min驱除氮的氧化物,冷至室温后,移至50mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。
吸取试液2~15mL于60mL分液漏斗中,补加硫酸(1+1),使其在水相中的总量达6mL,摇匀。放置12min后,加3%氯化钠溶液1mL,准确加入乙酸乙酯10mL,振荡1mln,静置分层后,测量有机相的吸光度。
用1cm比色皿,以试剂空白作参比,在波长615nm处测量有机相吸光度,从标准曲线上求得钯的百分含量。
四、标准曲线的绘制
吸取钯标准溶液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0mL,分别置于60mL分液漏斗中,补加硫酸(1+1)使其在水相中的总量达到6mL,以下按分析步骤进行操作。测量吸光度,以钯量对吸光度绘制标准曲线。
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