北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
试样用过氧化氢溶解,以柠檬酸铵络合钨,铼与丁二酮肟形成络合物经二氯化锡还原呈橙黄色,分光光度法测定铼。分析范围为1%~26%。
二、试剂与仪器
(1)过氧化氢。
(2)氢氧化钠:20%溶液。
(3)柠檬酸铵:50%溶液。
(4)丁二酮肟:1%乙醇溶液。
(5)二氯化锡:25%(1+1)盐酸溶液。
(6)铼标准溶液:称取高铼酸铵(NH4ReO4)0.1441g于250mL烧杯中,加水30mL,加热溶解后,加入盐酸l0mL,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含铼为0.1mg/mL。
(7)分光光度计。
三、分析步骤
称取试样0.1000g置于250mL烧杯中,加入水10mL、过氧化氢10mL,加微热溶解后,煮沸3~5min,稍冷后滴加20%氢氧化钠溶液,不断摇匀使溶液由黄色转变到白色清澈为止。再煮沸使过氧化氢分解,冷却到室温后,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。吸取上述溶液10mL于100mL容量瓶中,加入50%柠檬酸铵溶液1 mL、1%丁二酮肟溶液6mL,摇匀,立即加入25%二氯化锡溶液8mL,用水稀释到刻度,摇匀。室温25~35℃放置30min后测量其吸光度。用2cm比色皿,以水作参比,在450nm处测量其吸光度,根据标准曲线求出铼的百分含量。
四、标准曲线的绘制
吸取铼标准溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于5个100mL容量瓶中,加入50%柠檬酸铵溶液1mL,以下按分析步骤进行操作,测量吸光度。以铼含量对吸光度绘制标准曲线。
五、注意事项
(1)硝酸根对测定有严重干扰。
(2)测定26%铼时,0.1g试样溶解后,稀至250mL容量瓶中,吸取5mL显色。
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