一、方法要点

试样经盐、硝酸溶解后，在硫磷混酸溶液中，以酒石酸络合钽，在氢氟酸存在下，钽氟络离子与孔雀绿生成蓝绿色络合物，并为苯所萃取。根据颜色的深浅而测得钽的含量。

本法适用于钽含量小于1％的样品测定。

二、试剂与仪器

(1)盐酸、硝酸、硫酸、磷酸。

(2)氢氟酸溶液：(1+12)、(1．5mol/L)。

(3)20％酒石酸溶液、0．2％孔雀绿溶液、苯、无水硫酸钠。

(4)钽标准溶液：称取五氧化二钽(99．99％)0．0244g，置于铂坩埚中，加2g焦硫酸钾，在700～750℃熔融3min直至熔质透明。冷却加硫酸5mL，加热蒸发至冒白烟，使溶液清澈，取下冷却，以硫酸(1+1)稀释至100mL，此溶液含钽0．2mg／mL。

分取上述溶液10mL于100mL容量瓶中，加硫酸(1+1)2mL，用4％草酸铵溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液含钽为20μg／mL。

(5)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0．1000g(含钽为0．1～0．8mg)于250mL烧杯中，加盐酸15mL、硝酸3～5mL，在低温溶解。试样全溶后，加硫磷酸(1+1)6mL。蒸发至微冒白烟，取下，冷却，用少量水洗涤表面皿和杯壁，再蒸发至冒白烟，并继续5min，取下冷却。加水20～30mL，酒石酸溶液25mL、煮沸至溶液清澈，取下冷却后，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。

分取10mL试液于120mL塑料瓶中，依次连续加入7mL水、3mL孔雀绿溶液、5mL氢氟酸、25mL苯，盖严盖后剧烈振荡1min，静置10～15min使苯层分离，将苯相移入干的、可以密闭的塑料容器中，加入0．5g无水硫酸钠，振荡1min，然后放置到离显色开始20～25min，以苯为参比液，用1cm比色皿，于波长630nm处测定吸光度。从标准曲线查得结果。

四、标准曲线的绘制

称取与试样成分相似但不含钽的钢样0．1g数份于250mL烧杯中。依次加入钽标准溶液(0.2mg／mL)0．5、1．0、2．0、3．0、4．0mL。按分析步骤进行测得吸光度，并绘制成标准曲线。

五、注意事项

(1)含钨较高的试样，溶解时应多加盐酸。

(2)含钨较高的试样，除加混酸外应多加磷酸以络合钨，磷酸总量不超过8mL。