一、方法要点

难熔金属元素的原子化温度比较高，用通常的空气一乙炔火焰不能测定，而需用温度比较高的火焰。一氧化二氮一乙炔火焰温度较高，而且在它的玫瑰红色的火焰层中有CN和NH基团，这些基团能使金属氧化物变成金属基态原子，具有较强的还原性。

用一氧化二氮一乙炔火焰进行镍合金中的钇测定。

二、试剂与仪器

(1)一氧化二氮、乙炔、高氯酸。

(2)钇标准溶液(10μg／mL)。

3)镧溶液(根据自用浓度配制)。

(4)PekinElmer503型原子吸收分光光度计。

(5)测定条件选择：钇灯电流15mA，波长410．2nm，光谱带宽0．2nm，灯光束通过火焰高度8mm，一氧化二氮流量11．8L/min，乙炔流量7．8L／min。

三、分析步骤

称取0．5000g样品置于250mL烧杯中，加入20mL王水，加热溶解，加入10mL浓高氯酸，高温下用盐酸把铬赶尽，蒸至黏稠状，冷后加5mL高氯酸，加少量水溶解，移入50mL容量瓶中，加入镧溶液使成为1000μg/mL，用水稀释至刻度，摇匀，喷入火焰测定吸光度。

工作曲线的绘制

分别吸取钇标准溶液0．0、1．0、3．0、5．0、7．0、9．0mL，置于50mL容量瓶中，加5mL高氯酸，加入镧溶液使成为1000μg/mL，用水稀释至刻度，摇匀，喷入火焰测定，绘制工作曲线。

四、注意事项

(1)硫酸浓度从0．5mol/L开始有强烈的抑制作用，盐酸从0．3mol/L开始也有影响，但较小，硝酸没有影响，高氯酸有增感效果。

(2)对200μg／mL钇来说，25倍量的Mg、Ni和Cu，10倍量的Mn对测定无干扰，Cr和Al的干扰较严重。

(3)电离抑制剂或释放剂的选择：加入5倍量的La、Na和K离子，结果表明La的效果最好，故测定时加La。