(1)提出问题

气相色谱进行多种化合物混合溶液分析时，时常会出现大多数化合物的保留时间及响应重现性都很好，其中某一种或几种化合物重现性较差，遇到这种情况该如何解决呢?

(2)分析原因

气相色谱分析多种化合物混合样时，其中某种或几种化合物保留时间或响应重现性较差，一般都跟这几个化合物的性质有关，主要原因可能为：

①化合物在进样口汽化不完全，如一些高沸点的菊酯类化合物；

②化合物极性较大，容易被基质和玻璃棉吸附，如活性较高的一些有机磷农药；

③化合物在高温下易降解，如部分氨基甲酸酯类农药等。

(3)解决方案当

分析过程中，遇到混合溶液中某一种或几种化合物保留时间或响应重现性较差的情况，可尝试从以下方面来解决：

①如果是色谱上出峰晚的化合物出现如上情况，可将进样口温度适当升高，同时适当升高色谱升温程序；

②经常清洁进样口，及时更换进样衬管、隔垫和玻璃棉；

③进样一段时间后，适当进行色谱柱切割(分别连接进样口和检测器的两端部分)，减少污染吸附；

④在对一些易降解化合物分析时，尽量降低温度并使用惰性衬管，避免进样口吸附；

⑤分析中用内标法或基质标准外标法定量，尽量避免基质效应。

(4)案例分析

进行13种有机磷农药混合溶液分析时，其中9种有机磷农药重现性较好，但乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷等活性较高、极性较强、容易被基质和玻璃棉吸附的化合物，进样后重现性不好、保留时间漂移、峰面积忽大忽小，甚至有时不出峰，给定性定量带来一定困难。

经研究其主要原因是衬管上的活化点吸附样品，大大降低灵敏度和重现性。可使用适用于复杂介质和活性物质的高惰性、低流失、热稳定性好的衬管，能显著提高以往分析中难以解决的活性物质的灵敏度和重现性。使用高惰性棕色衬管后，乙酰甲胺磷、氧化乐果、久效磷出峰尖锐，响应提高，重现性很好。