汞是一种可以在生物体内积累的毒物，它很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收。水误病是汞中毒的一种。汞破坏中枢神经组织，对口、薪膜和牙齿有不利影响。长时间暴露在高汞环境中可以导致脑损伤和死亡。汞的毒性位居“五毒”之首，容易在动植物体内富集，进入人体的汞主要来自食物，特别是鱼类、贝类。进到人体的汞，有10％出现在毛发内，并在那里保存下来。在头发生长的过程中，如果人体对汞的摄取量不同，那么头发中的含汞量也会有所不同。因此，把头发从根部剪下，并按一定的长度切成小段，逐段进行测定，可以了解人体受汞污染的情况。本实验要求掌握冷原子吸收法测定汞的原理和方法，了解自己头发中汞的含量。

一、实验目的

1．掌握冷原子吸收光度仪测定汞的原理和操作方法。

2．了解人体头发中汞的评价方法。

二、实验原理

在硫酸介质及加热条件下，用高锰酸钾等氧化剂将头发中各种形态的汞化合物消解，使所含的汞全部转化为二价无机汞。用盐酸经胺将过量的氧化剂还原，在酸性条件下，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞，在室温下通入空气或氮气，使金属汞汽化，通入冷原子吸收测汞仪，汞蒸气对汞光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收，且吸光度与汞浓度成正比。

三、仪器和试剂

1．仪器

（1)侧汞仪。

(2）汞还原瓶、汞吸收瓶，容积分别有lOmL,15mL,25mL，具有磨口，带有莲蓬形多孔吹气头的翻气瓶。

(3）容量瓶（(25mL)、烧杯（(50mL，配表面皿）、刻度吸管（(1ML,5ML)、锥形瓶（l00rnL)。

2．试剂

(1）硫酸（H2S04)，ρ=1.84g/mL，优级纯。

(2) 硝酸（HNO3)，ρ=1.42g/mL，优级纯。

(3）重铬酸钾（K2Cr2O7)，优级纯。

(4）高锰酸钾（KMnO4）溶液（5%）将50gKMnO4（优级纯，若纯度达不到优级纯，要求重结晶提纯）用水溶解后，定容至1000mL，储于棕色瓶中。

(5）硝酸重铬酸钾稀释液称取0.05g重铬酸钾，溶于无汞去离子水中，加入5mL优级纯硝酸，再用去离子水稀释至100mL.

(6)10％的盐酸羟胺称10g盐酸经胺(NH2OH·2H2O）溶于水中并稀释至l00mL,以2.5L/min的流量通氮气或于净空气30min，以驱除微量汞。该溶液不可久储。

(7)10％的氯化亚锡称10g氯化亚锡（(SnCl2·H2O)溶于l0mL浓硝酸中，加蒸馏水至100mL。同上法通氮气或干净空气驱除微量汞，加几粒金属锡，密闭保存。

(8)汞标准储备液（(1 mg/mL)准确称取氯化汞（分析纯）0.1354g溶于硝酸重铬酸钾溶液中，并稀释至100mL,

(9）汞标准溶液（(0.10ug/mL）取一定量的汞标准储备液(lmg/mL)，用硝酸重铭酸钾稀释至0.01μg/mL。

四、实验步骤

1．发样预处理

将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，然后用乙醚浸洗5min。上述过程的目的是去除油脂污染物。将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪剪成3mm长，保存备用。

2．发样消化

准确称取30mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加人5％的KMn04溶液8mL，小心加浓硫酸5mL，盖上表面皿。小心加热至发样完全消化，如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。冷却后，滴加盐酸经胺至紫红色刚好消失，以除去过量的KMnO4，所得溶液不应具有黑色残留物或发样。稍静置（去氯气），转移到25mL容量瓶，用硝酸重铬酸钾稀释液稀释至刻度线。同时制作一份空白样品。

3．标准曲线绘制

取50mL比色管6个，并分别加入浓度为0.10μg/mL汞标准溶液0.00,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL，再补加硝酸重铬酸钾稀释液至总体积为50mL，摇匀。待仪器稳定后，用5％的硝酸或5％的高锰酸钾作吸收剂，调节仪器。点及满刻度后，再将三通阀旋至“测量位”，取出汞还原瓶吹气头，吸取10.00mL标准液注入汞还原瓶中，加入氯化亚锡1mL，迅速插入吹气头，按下鼓气按钮，使载气通融入汞还原瓶中，记下检测表头的最大读数或记录仪上的峰高，待读数开始下降后，将三通阀旋至“吸收位”，当读数小于20后，取出吹气头，弃去废液，用水冲洗还原瓶两次，再用硝酸重铬酸钾稀释液洗涤几次（氧化可能残留的Sn2+)，仪器读数恢复到零，然后进行另一份样品的测定。以经过空白校正的各测量值为纵坐标，以相应标准溶液的汞浓度（μg/L)为横坐标绘制标准曲线。

4．样品测定

取出汞还原瓶吹气头，逐个吸取10.00mL经处理后的试样或空白溶液，同标准曲线测定吸收值。

五、数据分析

头发中汞的浓度c：

c（ug/g)=c1V/w

式中c1——被测试样中汞的浓度，μg/mL；

V一一制样时定容体积，mL；

w一一发样质量，g。

六、注意事项

1．各种型号测汞仪的操作方法和特点不同，使用前应详细阅读仪器说明书。

2．由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注意。

3．消化是本实验的重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。