一、蒸馏法

蒸馏法是利用液体混合物中各组分挥发度不同而进行分离的方法。可用于除去干扰组分，也可用于将待测组分蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。此法具有分离和净化双重效果。其缺点是仪器装置和操作较为复杂。

根据样品中待测成分性质的不同，可采取常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏等蒸馏方式。

(1)常压蒸馏：当被蒸馏的物质受热后不易发生分解或在沸点不太高的情况下，可在常压下进行蒸馏。常压蒸馏的装置比较简单。加热方式根据被蒸馏物质的沸点确定，如果沸点不高于90℃可用水浴加热；如果沸点超过90℃，则可改用油浴、沙浴、盐浴或石棉浴；如果被蒸馏的物质不易爆炸或燃烧，可用电炉或酒精灯直火加热，最好垫以石棉网；如果是有机溶剂则要用水浴，并注意防火。

(2)减压蒸馏：样品中待蒸馏组分易分解或沸点太高时，可采取减压蒸馏。该法装置比较复杂。

(3)水蒸气蒸馏：将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏，这种蒸馏方法称为水蒸气蒸馏。该法装置较复杂。例如，防腐剂苯甲酸及其钠盐的测定，从样品中分离六六六等，均可用水蒸气蒸馏法进行处理。

二、化学分离法

化学分离法常采用的方法有硫酸磺化法、皂化法、沉淀分离法、掩蔽法等。其中，磺化法和皂化法是除去油脂经常使用的方法，常用于农药检验中样品的净化。

(1)硫酸磺化法：用浓硫酸处理样品提取液，油脂遇到浓硫酸就磺化成极性甚大且易溶于水的化合物，浓硫酸与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解。硫酸磺化法就是利用这一反应，使样品中的油脂经磺化后再用水洗除去，有效地除去脂肪、色素等干扰杂质，从而达到分离净化的目的。

利用经浓硫酸处理过的硅藻土做层析柱，使待净化的样品抽提液通过，以磺化其中的油脂，这是比较常用的净化方法。常以硅藻土10g，加发烟硫酸3mL,并研磨至烟雾消失，随即再加浓硫酸3mL，继续研磨，装柱，加入待净化的样品，用正己烷或环己烷、苯、四氯化碳等淋洗。经此处理后，样品中的油脂就被磺化分离了，洗脱液经水洗后可继续进行其他的净化或脱水等处理。

不使用硅藻土而把浓硫酸直接加在样品溶液里振摇和分层处理，也可磺化除去样品中的油脂，这叫直接磺化法。这种方法操作简便，在分液漏斗中就可进行。全部操作只是加酸、振摇、静置分层，最后把分液漏斗下部的硫酸层放出，用水洗涤溶剂层即可。

直接磺化法简单、快速、净化效果好，但用于农药分析时，多限于在强酸介质中稳定的农药（如有机氯农药中六六六、DDT）提取液的净化，其回收率在80%以上。

(2)皂化法：用热碱溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质。如利用氢氧化钾一乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。此法适用于对碱稳定的农药（如艾氏剂、狄氏剂）提取液的净化。又如在测定肉、鱼、禽类及其熏制品中的3,4一苯并芘（荧光分光光度法）时，可在样品中加入氢氧化钾，回流皂化2一3h，除去样品中的脂肪。

(3)沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当沉淀剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀下来，经过滤或离心将沉淀与母液分开，从而达到分离目的。例如，测定冷饮中糖精钠含量时，可在试剂中加入碱性硫酸铜，将蛋白质等干扰杂质沉淀下来，而糖精钠仍留在试液中，经过滤除去沉淀后，取滤液进行分析。

(4）掩蔽法：利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来。运用这种方法可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品检验中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。双硫踪比色法测定铅时，在测定条件（pH=9）下，Cu2+、Cd2＋等离子对测定有干扰，可加入氰化钾和柠檬酸铵掩蔽，消除它们的干扰。