利用水受热汽化或在相对湿度很低的情况下，水可以在物料间转移（质传递）的性质，将样品进行干燥以测定水含量的方法称为干燥法。应该注意，冷冻干燥法可以作为样品处理方法，不能作为测定方法。干燥法有加热干燥法和干燥剂干燥法两种。

一、加热干燥法

1.原理

在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，以排除其中水的方法称为加热干燥法。根据操作压力的差别，加热干燥法分为常压干燥法和减压干燥法，加热干燥法是将样品盛放于样品皿中，在干燥箱（或称烘箱）中被加热去除试样中的水，再通过干燥前后的称量数值计算出水的含量。

2.分析条件

对于性质稳定的样品如谷物，可以选择常压干燥；对于性质不稳定的样品如含果糖或脂肪高的食品，应选择减压（或真空）干燥。压力的差异本质上是加热温度的差异，常压可达高温；减压可用低温。常压干燥法通常选择100℃±5℃，减压（或真空）干燥法在压力40一53kPa,70℃以下温度进行。为了提高分析速度，性质稳定的谷物样品分析可以在130一140℃进行。干燥时间的确定有使样品烘至恒重和根据经验确定两种方式。前者为标准方法，后者适合快速或常规测定。恒重法为干燥残留物重为2一5g时，当连续两次干燥放冷称重后，质量相差不超过2mg时可认为达到恒重状态，此时可结束干燥，样品质量可视为不再变化，称重后即可计算水含量。规定干燥时间法是指在规定的时间内样品内大部分水已被除去，进一步的干燥对测定结果的改变很小，可忽略不计。

3.介析设备

用于加热干燥测定水的设备为干燥箱或称烘箱。常压干燥箱与大气相通，为保证干燥室内的温度均匀，一般采用强制通风的形式，即配有电扇。减压干燥法需配置减压（或真空）系统，且样品室可以密封。常规干燥箱的加热元件都为电阻丝，快速水测定仪采用微波、红外或卤素加热方式。水含量分析用专门干燥箱的形式种类较多，加热功率和内室腔体大小可根据需要选择。

样品皿可以是铝盒，也可以是玻璃或石英称量皿。用于分析的样品质量通常控制其干燥残留物为2-5g。有的国家，对于番茄制品等蔬菜制品，规定每平方厘米称量皿底面积内，干燥残留物为9-12mg。

样品皿底部直径选择原则一般为：固体和少量液体样品选4-5cm；多量液体样品选6.5-9.0cm；水产品样品选9cm。

4.对样品的要求

加热干燥法是最基本的水测定法，适用于多数食品样品，但此法的应用必须符合以下三项条件。

(1)水是唯一的挥发物质。其他挥发性存在非常少，对结果的影响可以忽略不计。

(2）水能完全排除。这一点很难做到，结合水是不能去除的。

(3）食品中其他组分在加热过程中由于发生化学反应而引起的重量变化可忽略不计。果糖和高脂肪样品等很容易发生变化，还原糖和蛋白质或氨基酸也很容易发生反应，此时样品的预处理和干燥条件选择非常关键。

5.样品预处理

样品必须洁净，根据分析目的确定是总体还是可食部分。

(1)固体样品：必须磨碎过筛。谷类约为18目，其他食品为30-40目。样品颗粒过大，内部水扩散缓慢，不易干燥；样品颗粒过小，可能受空气搅动影响而“飞出”容器。

(2）液态样品：先在水浴上浓缩，然后用烘箱干燥。

(3)浓稠液体：如糖浆、甜炼乳等，需加入经预处理并干燥过的石英砂等分散剂，增加样品表面积，防止结膜等物理栅形成。

(4）高水含量食品（水含量大于16%），采用二步（次）干燥法，即先在低温条件下干燥，再用较高温度干燥的方法测定。以新鲜面包为例：

称重→切片（2-3mm)→风干（60℃以下，15-20h)→称重→磨碎→过筛→加热干燥法测定水。

在二步操作法中，测定结果用下式表示：

X＝[m1-m2（1-x%）]×100 / m1

式中：X—新鲜面包的水含量补

x—风干面包的水百分含量；

m1—新鲜面包的总质量；

m2一风干面包的总质量。

二步操作法的分析结果准确度较高，但费时更长。

6.操作步骤

(1)样品皿处理：样品皿→清洗→烘干→干燥器中冷却→称重

(2）称取样品：精密称取2g左右样品。一般精确至0.0001g，有时有些方法只要求精确至0.001g。

(3）烘箱烘干：样品皿+样品→烘干→冷却→称重。

(4）再次称重：样品皿＋样品→烘干→冷却→称重。

重复（4)，直至恒重。

恒重指称重前后两次称重差不超过2mg。样品的冷却必须在干燥器中完成。普通干燥器一般常用白色玻璃制作，也有棕色玻璃的产品，真空干燥器盖子除玻璃材料外也有用塑料制成的，盖子与底座间涂抹真空脂或凡士林密封。干燥器下层放置变色硅胶等干燥剂，中间由孔板隔开。孔的大小设计兼顾了在灰分测定时坩埚的稳定放置。真空干燥器用于长时间存放样品。

7.结果计算

样品中的水含量根据下列公式计算。

X＝m2-m3/m2一ml×100

式中：X—样品中水的含量，g/100g;

m1—样品皿质量，g;

m2—（干燥前样品皿＋样品）质量，g;

m3—（干燥后样品皿十样品）质量，g。

8.误差原因及解决办法

(1)烘干过程中，样品表面出现物理栅（physicalbarriers)，可阻碍水从食品内部向外扩散。例如：干燥糖浆，富含糖分的水果、蔬菜等在样品表层结成薄膜，水不能扩散，测定结果出现负偏差。像糖浆、富含糖分的果蔬样品测定时，可加水稀释，或加入干燥助剂（如海砂、石英砂），增加蒸发面积，提高干燥效率，减少误差。

(2）样品水含量高，干燥温度也较高时，样品可能发生化学反应，这些变化会使水损失。例如：淀粉的糊精化，水解作用等。可采用红外线干燥或二步干燥法。

(3）对热不稳定的样品，温度高于70℃会发生分解，产生水及其他挥发物质。如蜂蜜、果浆、富含果糖的水果。可采用真空烘箱法，在较低温度下进行测定。

(4）样品中含有除水以外的其他易挥发物，如乙醇、醋酸等将影响测定。应选择合适的测定方法。

(5)样品中含有双键或其他易于氧化的基团。如不饱和脂肪酸、酚类等会使残留物增重，水含量偏低。应选择合适的测定方法。

(6)样品冷却必须在有效的干燥器中存放。

9.常压和减压千操法的比较

常压干燥法使用方便，设备简单，操作时间长，不适用于胶体、高脂肪、高糖食品以及易氧化、易挥发物质的食品且不可能测出食品中的真正水，残留1%的水。

减压干燥法常被用作标准法，测定结果比较接近真正水，重现性好。操作温度低，时间短，可防止样品变化。

减压干燥法需配置减压和空气干燥装置。干燥测定时，关闭二通活塞，使真空泵抽出干燥箱中的水汽和空气，干燥结束后，在保持真空泵继续工作的情况下，将二通活塞通向空气，直至干燥箱回复常压。干燥塔的作用是为了保证在解除干燥箱负压时进入干燥箱的空气为干燥状态，否则已经干燥的样品又会吸收空气中的水。应注意及时更换干燥塔中的填料。

二、干燥剂干燥法

在室温常压或减压条件下利用干燥剂吸收样品中扩散出来的水直至达到平衡状态（恒重）。这种方法实用性较差，可用化学测定法替代。

（1)常用干燥剂：浓硫酸、氢氧化钠、硅胶、活性氧化铝、无水氯化钙、五氧化二磷等。最常使用的是变色硅胶，干燥状态时呈蓝色，吸湿后变红至无色，干燥（常用130℃）后又显蓝色，但干燥后的硅胶吸湿速度明显加快。

(2）特点：花费时间较长，数天至数月，但简便，比较实用，多用于样品保存。

(3）适用范围：对热不稳定的样品及含有易挥发组分的样品易采用干燥剂法，如茶叶、香料。