采用氟离子选择电极法测定氰氨化钙炉料中氟化钙的含量，进行了条件和应用试验。结果表明较佳的条件为：用15mL的盐酸和硼酸混合酸溶解样品，加热时间3min；样品称样量0．5g（准至0．1mg），当w（CaF2≤1．0％和w（CaF2）=1．0％～2．0％时，测定样品的体积分别为20mL和10mL；先用氢氧化钠溶液将pH值调节至～7，再用乙酸钠调至5-6。在此条件下，测定样品的标准偏差〈0．03％，RSD〈4％。加标回收率为98％～103％；与EDTA容量滴定法比较，平行误差小、准确度好。该方法可以准确测定出氰氨化钙炉料中氟化钙的含量
要求氟化钙的质量分数≥88．0％，而原料配比中萤石的质量分数在1％左右，若过量则得不到含氮量高的成品，若不足则反应不完全。氰氨化钙炉料成分复杂，采用容量分析法中的络合滴定法需进行2步溶解，操作过程复杂，终点判断困难，分析误差较大。因此，进行氟离子选择电极法分析氰氨化钙炉料中氟化钙含量的探讨[1】。1 仪器及试剂PHS一3C型精密计，PF一1型氟离子电极，232型饱和甘汞电极，磁力搅拌器，AB204一E型梅特勒电子天平。盐酸和硼酸混合酸，25．5 g硼酸加入170 mL 浓盐酸中，加水稀释至1 L；氢氧化钠溶液，80 g／L；溴甲酚绿一甲基红指示剂；乙酸钠，150 g／L；盐酸溶液，2 mol／I』21。氟化物标准液p(F-)=lO0 trg／mL：称取0．221 0 g已于500 oC灼烧10 min(或在120 oC烘2 h)的基准氟化钠，精确至0．1 mg，定容至1 L，贮存于聚乙烯瓶中；氟化物标准溶液p(F一)=10 tzg／mL：准确移取氟. |
