水中二硝基苯类和硝基氯苯类化合物测定 |
| 作者： 更新时间：2008-3-4 18:22:57 |
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| 水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类化合物测定 GB 11939-89 Standard method for hygienic examination of dinitrobenzene and nitrochlorbenzene in drinking water sources-Gas chromatography 1.主题内容和适用范围 本标准适用于水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类化合物的测定。若取250mL水样，最低检测浓度：间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯为0．04µg/L；对二硝基苯为0．08µg/L；间二硝基苯为0．4µg/L；邻二硝基苯为0．2µg/L；2，4－二硝基氯苯为0．2µg/L。 2 原理 水中二硝基苯类、硝基氯苯类化合物经溶剂萃取（用苯或苯与乙酸乙酯混合溶剂）或用GDX－502聚二乙烯基苯多孔小球吸附，浓缩或直接用电子捕获检测器进行测定。其出峰顺序为a．间硝基氯苯；b．对硝基氯苯；c．邻硝基氯苯；d．对二硝基苯；e．间二硝基苯；f．邻二硝基苯；g．2，4－二硝基氯苯。 测定结果用各异构体的含量之和表示。 3 试剂或材料 3．1 苯（重蒸馏）。 3．2 乙酸乙酯。 3．3 GDX－502聚二乙烯基苯多孔小球（80～100目）。 3．4 二硝基苯类和硝基氯苯类标准贮备液：准确称取对硝基氯苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2，4－二硝基氯苯各0．5000g，分别用苯溶解。并定容至50mL。此溶液100mL含10，0mg二硝基苯类、硝基氯苯类化合物。 3．5 二硝基苯类和硝基氯苯类标准溶液分别稀释成下列浓度。 对硝基氯苯 0 0．025 0．050 0．075 0．10µg/mL 间硝基氯苯 0 0．025 0．050 0．075 0．10µg/mL 邻硝基氯苯 0 0．025 0．050 0．075 0．10µg/mL 对二硝基苯 0 0．050 0．10 0．15 0．20µg/mL 间二硝基苯 0 0．50 1．0 1．5 2．0µg/mL 邻二硝基苯 0 0．25 0．50 0．75 1．0µg/mL 2，4－二硝基氯苯 0 0．25 0．50 0．75 1．0µg/mL 3．6 二硝基苯类和硝基氯苯类混合标准溶液：按二硝基苯类、硝基氯苯类标准的各组分的线性范围，配成不同浓度的混合标准溶液。 3．7 固定相。 3．7．1 固定液：丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS）。 3．7．2 载体：chromosorb－W 担体（60～80目）。用5％溴化钾溶液浸泡半小时，过滤，烘干。 4 仪器或设备 4．1 气相色谱仪。 4．1．1 电子捕获检测器。 4．1．1．1 氚钪源检测器：柱温160℃；气化室温度200℃；检测器温度200℃。 4．1．2 固定相：5％丁二酸二乙二醇聚酯为固定液涂在chromosorb－W 担体（60～80目）上。 4．1．3 色谱柱：长2m，内径3mm的硬质玻璃管。 4．2 500mL分液漏斗。 4．3 50mL容量瓶。 4．4 KD浓缩器。 4．5 5mL微量注射器。 4．6 吸球。 4．7 玻璃吸附管按图1要求自制。 4．8 玻璃棉。 5 采样 将水样采集在具有磨口塞的玻璃瓶中。 6 分析步骤 6．1 萃取或吸附 6.1．1 萃取：取250mL水样，置于500mL分液漏斗中，加入50mL乙酸乙酯振摇5min，静置分层。分出乙酸乙酯层，再加入20mL苯，振摇5min。静置分层后将苯层分出，将乙酸乙酯与苯合并。加1g无水硫酸钠脱水，在70℃水浴上减压浓缩至1．0mL供测定用。 6．1．2 吸附：取250mL水样，置于500mL分液漏斗中，连接好吸附装置。然后以3mL/min的流速进行抽滤。抽滤结束后，取下吸附柱。用吸球吹去柱内残留的水，加入1．0mL苯洗脱，收集洗液于KD浓缩瓶中。定容至1．0mL，供测定用。 6．2 色谱分析 6．2．1 色谱条件选择： 6．2．1．1 氚钪源检测器：同4．1．1．1。 6．2．1．2 载气流量：选择达到合适分辨率的流量。 6．2．2 取2mL上述浓缩液注入色谱仪，记录色谱峰高或峰面积，从校准曲线上分别查出二硝基苯类和硝基氯苯类化合物的各组分浓度。 6．2．3 校准曲线的绘制：分别吸取各标准溶液2mL注入色谱仪，以测得的峰高或面积为纵坐标，二硝基苯类和硝基氯苯类异构体的浓度为横坐标。分别绘制校准曲线。 6．3 色谱图的考察 6．3．1 标准色谱图见图2。 6.3．2 色谱条件见6．2．1。 6．3．3 出峰顺序：间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2，4－二硝基氯苯。 6．3．4 保留时间 a．间硝基氯苯 1min30s b．对硝基氯苯 1min41s c．邻硝基氯苯 2min d．对二硝基苯 10min25s e．间二硝基苯 10min56s f．邻二硝基苯 15min47s g．2，4-二硝基苯 17min55s 7 结果计算 式中：C——水样中二硝基苯类及硝基氯苯类各异构体的浓度，µg/L； c1——相当于各异构体标准的浓度，µg/L； V1——水样体积，mL； V2——萃取浓缩液体积或洗脱液的体积，mL。 8 精密度和准确度 同一实验室对不同浓度的加标水样测定结果，相对标准偏差为3．4～8．2％；回收率87％以上。 |
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