总硬度测定中缓冲溶液配制方法的改进实验 |
| 作者： 更新时间：2008-3-18 8:22:18 |
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测定分析水中总硬度(钙和镁的总浓度) ,配置缓
冲溶液时,在胺性缓冲溶液中加入EDTA 二钠镁是当
水样中镁盐含量很少时,加入EDTA 二钠镁后易观察
滴定终点。在日常工作中根据本地区水质的特点,发
现在缓冲溶液中不加入镁盐也可获得满意的结果。因
采用《水和废水监测分析方法》第四版, GB7477287 标
准方法配制缓冲溶液,所需的EDTA 二钠镁(C10 G12
N2O8Na2Mg) 购置费用高,如无EDTA 二钠镁(C10
G12N2O8Na2Mg) 用EDTA 二钠水合物等配制缓冲溶
液则程序繁琐。为此,我们对上述配制方法进行了改
进,经实验分析对比,可获得满意的结果。
1 试剂及仪器
1. 1 试剂
1. 1. 1 缓冲溶液(p H10)《水和废水监测分析方法》
第四版,GB7477287 标准方法。
(1) 称取1. 25gEDTA 二钠镁( C10 G12N2O8Na2
Mg) 和16. 9 g 氯化铵( N H4 CI) 溶于143mL 浓氨水
(N H3 ·H2O) 中,用水稀释至250 mL 。因各地试剂
质量有差别,配好的溶液应按下述(2) 方法进行检查和
调整。
(2) 如无EDTA 二钠镁,可先将16. 9g 氯化铵溶
于143mL 氨水。另取0. 78g 硫酸镁(MgSO4 ·7H2O)
和1. 179gEDTA 二钠二水合物(C10 H14N2O8Na2 ·2H2O)
溶于50mL 水,加入2mL 配好的氯化铵、氨水溶液和
0. 2g 左右铬黑T 指示剂干粉。此时溶液应显紫红色,
如出现天蓝色,应再加入极少量硫酸镁使变为紫红色。
逐滴加入EDTA 二钠溶液直至溶液由紫红转变为天
蓝色为止(切勿过量) 。将两溶液合并,加蒸馏水定溶
至250mL 。如果合并后,溶液又转为紫色,在计算结
果时应减去试剂空白[122 ] 。
1. 1. 2 缓冲溶液(p H10) 改进后的配制方法
取20g 氯化铵(N H4 CL ) , 溶于500mL 水中, 加100
mL 浓氨水,用水稀释至1000mL 。
1. 2 仪器
50mL 滴定管,分刻度到0. 10mL 及常用的实验
室仪器[3 ] 。
2 结果与讨论
分别用GB7477287 标准方法配制的缓冲溶液和
改进后配制的缓冲溶液(国标法和本法) 对4 个水样进
行测定,结果见表1
表1 2 种不同配制方法结果( mmol/ L) 样
品名称国标方法本方法相对误差%
李楼混合水样3. 50 3. 54 1. 1
张庄混合水样3. 58 3. 60 0. 6
洛南混合水样3. 42 3. 40 0. 6
监测总站标样1 # 2. 70 2. 67 1. 1
监测总站标样1 # 给定值范围2. 68 ±0. 05
由表可见,2 种配制方法测定的结果,其相对误差
均在±5 % 以内,并且监测总站标样测定值在给定范
围之内。
3 结 论
通过以上对比实验说明改进后配制的缓冲溶液可
用于环境水中总硬度(钙和镁的总浓度) 的测定,并能
保证分析结果的准确可靠。该方法减少了缓冲溶液配
置过程中的烦琐程序并节约了试剂的购置费用。
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