饮用水中耗氧量测量不确定度的评定

作者:    更新时间:2008-3-18 8:27:52
‘A G K9$<?9—!"""《检测和校准实验室能力的通
用要求》规定检测实验室应开展测量不确定度的评定
工作,尤其是在对测量结果临界值的判断方面应满足
客户的要求。测量不确定度的评价也是检测工作中的
重要技术组成部分。目前,国内正处于推广采用不确
定度的过渡阶段,生活饮用水卫生指标的检测方法中
未给出能够定量表示的不确定度值。水中耗氧量测定
是水质分析评价的重要指标,它能够反映出水中可被
氧化的有机物和还原性无机物的总量,是评价生活饮
用水受有机物污染程度的一个重要指标,国家限值标
准为% CF G H。笔者在检测某一受污染水样的耗氧量
时,测定结果为%7"? CF G H,为保证检测评价工作的科
学性和公正性,根据&&= 9"$;—9;;;《测量不确定度评
定与表示》D9I对《生活饮用水卫生规范》(!""9)水中耗
氧量测定的不确定度进行了分析评定。
C 材料与方法
CDC 仪器与试剂
--:a 型电热恒温水浴锅,!$ C0 滴定管(> 级),
9"、!$、9"" C0 移液管(> 级),!$" C0 容量瓶(> 级)。草
酸钠容量分析用标准溶液DA\%"";,购自中国标准物
质中心,6(9 G !8/!S!J<
)b("79"" "E"7""" !)C,0 G HI。
CDE 测定方法与步骤
按照《生活饮用水卫生规范》(!""9)中耗氧量的酸
性高锰酸钾滴定法D!I进行测定。吸取水样9"" C0 于三
角瓶中,加入$ C0 硫酸溶液(9c%),用滴定管加入
9"7"" C0 高锰酸钾标准溶液,水浴%" C*(,趁热加入
9"7"" C0 草酸钠标准使用溶液6(9 G !8/!S!J<
)b"7"9" "
C,0 G H,充分振摇,使红色褪尽,用高锰酸钾标准溶液滴
定至溶液呈微红色即为终点3 记录用量79 (C0)。趁热
再向水样中加入9"7"" C0 草酸钠溶液,用高锰酸钾溶
液滴定至终点,记录用量7!(C0)。
CDF 计算公式
!(J!
)b(D 9"c79
)d9" G 7!_9"Id?" G 7"
式中:!(J!
)—耗氧量,CF G H;7"
—水样体积,9"" C0。
CDG 环境条件
温度e9?f!! g;相对湿度:!?$@。
CDH 评定方法
根据测量方法和计算公式,测定结果的不确定度
的分量来源主要有:水样测定时不重复性引起的标准
不确定度,属于> 类评定;水样体积(取样量)、容量分
析用标准溶液的配制浓度和滴定管这% 项指标的偏差
对测定结果的不确定度贡献不可忽略,应用数值估计
方法进行A 类不确定度的评定。
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