[摘要] 介绍了以气相色谱法测定二乙氨基乙氧基乙醇含量的方法,阐述了分析二乙氨基乙氧基乙醇色谱柱的配置,讨论了操作条件对分析结果的影响。
二乙氨基乙氧基乙醇的分子式为2-[2-(di2ethylamino)ethoxy]ethanol,是一种重要的有机化工原料和医药、农药、染料等的中间体,也是目前广泛使用的脱硫剂。文中采用填充柱气相色谱法进行定量分析,经过固定液操作条件优选,建立了能满足生产要求的定量分析方法。
1 实验部分
1. 1 仪器和试剂
(1) 仪器
SQ-206 色谱仪(北京分析仪器厂)、氢火焰离子检测器(FID)、配BF-9202色谱工作站。
(2) 试 剂
二乙胺、氯乙醇、1 ,2-二氯乙醚、2-(2-氯乙氧基) 乙醇、二乙氨基乙氧基乙醇(经气相色谱分析无杂质峰可作为标准品) 。
102硅烷化担体;OV-17固定液;3%的氢氧化钾乙醇碱液。
1. 2 色谱柱
10% OV-17+3 % 氢氧化钾乙醇溶液/102硅烷化担体(0.154～0.180mm) ;色谱柱为2000mm×3mm(I.D.)的不锈钢柱。色谱操作条件如下:
进样量0.1μL;
气体(空气)流速250mL/min;
载气(H2)55mL/min;
尾吹气(N2)26mL/min ;
汽化室温度250℃;
检测器温度250℃;
柱 温165℃。
在此操作条件下,二乙氨基乙氧基乙醇的相对保留时间为2.14min。
1. 3 定性分析
根据二乙氨基乙氧基乙醇的制备原理可知,产品中还可能含有二乙胺、氯乙醇、1 ,2-二氯乙醚、2-(2-氯乙氧基) 乙醇、二乙氨基乙氧基乙醇等,对5种纯样品配置的标准溶液进行色谱分析得谱图;再对试样进行分析,得到的色谱图与图一致,说明试样中每个组分都能获得很好的分离。
1. 4 定量分析
采用校正面积归一化法定量分析。首先进行校正因子的测定:称量5 种对照品配成3种不同浓度的混合样,用乙醚定容至10mL ,取0.5μL样液分析,以二乙氨基乙氧基乙醇为参比。
2 结果与讨论
(1) 汽化室温度过低,高沸物汽化不完全,影响分析结果;汽化室温度过高,二乙氨基乙氧基乙醇分解。如在二乙氨基乙氧基乙醇的色谱峰前出现一条不规则的扁平峰,则说明二乙氨基乙氧基乙醇分解。如有条件,在汽化室加装玻璃套管,可有效消除不锈钢汽化室的催化效应,减少二乙氨基乙氧基乙醇的分解。二乙氨基乙氧基乙醇的沸点是221.5 ℃。经过用标准溶液多次标定,汽化室温度控制在250℃,柱温控制在165℃最为合适。
(2)气源压力不可过小,否则会导致气流不稳,使误差增加。实验结果证明,当气源压力低于柱前压力的10倍时,分析误差明显增加。
(3) 由于采用氢气作载气,所以线性范围变窄。由标样的不同进样量对相应的峰面积作图,得到良好的线性关系(各组分依次在1～14、1～20、1～5、1～15和10～80μg的范围),各组分的相关系数均在0.9922～0.9994之间。
(4)由于二乙氨基乙氧基乙醇的极性较强,所以色谱峰拖尾比较严重;而在固定相中,氢氧化钾-乙醇溶液的加入可有效减小二乙氨基乙氧基乙醇色谱峰的拖尾,使峰形更加对称。
(5) 可用缩短柱长法缩短分析时间,但必须同时改变其他操作条件,保证二乙氨基乙氧基乙醇出峰时间大于2 min;否则,二氧六环与氯乙醇峰分离度过小,导致误差增大。
采用上述填充柱气相色谱法进行定量分析,既可有效减弱色谱峰的拖尾,又可有效分离杂质,分析速度快、分析结果可靠,为二乙氨基乙氧基乙醇提供了快速实用的分析方法。
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