室内空气中苯的检测方法 |
| 作者： 更新时间：2008-1-22 16:12:37 |
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1 项目名称
民用建筑工程室内空气中苯浓度的测定。
2 适用范围
本法适用于民用建筑工程室内空气中苯浓度的测定
3 编制依据
国家标准《民用建筑工程室内环境污染控制规范》gb 50325 — 2001
国家标准《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法——气相色谱法》gb11737-89。
北京市工程建筑标准《民用建筑工程室内环境污染控制规程》dbj01—91—2004
4 原理
空气中苯用活性炭管采集，然后经热解吸或用二硫化碳提取出来，再经过聚乙二醇6000（或20m）色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，以峰值定量。
5 仪器设备
5.1 空气采样器：恒流空气采样泵，流量范围 0.2 - 1l/min可控。
5.2 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
5.3 色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱。内填充固定相：聚乙二醇6000（或20m）- 6201担体（5：100）
5.4玻璃注射器：100ml；微量进样器： 1ml、1μl、10μl。体积刻度误差应校正。
5.5活性炭采样管：长150mm，内径3.5-4.0mm，外径 6 mm 的玻璃管，内装100mg椰子壳活性炭。
5.6具塞刻度试管：2ml。
6 试剂和材料
6.1 苯、甲苯和二甲苯：色标纯。
6.2 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理。
纯化方法：二硫化碳用5%浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止。用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
6.3 色谱固定液：聚乙二醇6000（或20m）。
6.4 6201担体：60～80目。
6.5 高纯氮气：99.99%。
6.6 椰子壳活性炭：20-40目，用于装活性炭采样管。
7 分析步骤
7.1 色谱分析条件
检测室温度160℃；气化室温度160℃；柱温：90℃
柱前压0.03kpa；氢气压力0.03kpa；空气压力0.3kpa；载气流量（n2）:30 - 50ml/min 。
7.2 绘制标准工作曲线和测定校正因子
7.3 采样：在采样地点打开活性炭管，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5l/min的速度 ，抽取10l空气。采样后，将管的两端套上塑料帽，并记录大气压力和气温。样品可保存5天 。
7.4 样品分析：
7.4.1 热解吸法进样
7.4.2二硫化碳提取法进样
8 结果计算
9 质量保证措施
9.1 气密性检查：有动力采样器在采样前应对采样系统气密性进行检查，不得漏气。
9.2 流量校准：采样系统流量要能保持恒定，采样前和采样后要用一级皂膜计校准采样系统进气流量，误差不超过5%。
9.3 仪器使用前，应按仪器说明书对仪器进行检验和标定。
9.5 在计算浓度时应用下式将采样体积换算成标准状态下的体积：
v0=v(t0/t)•(p/p0)
式中：v0——换算成标准状态下的采样体积，l；
v——采样体积，l；
t0——标准状态的绝对温度，273k：
t——采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273k）；
p0——标准状态下的大气压力，101.3kpa；
p——采样时采样点的大气压力，kpa。.
10 检测说明
10.1 气相色谱仪应充分预热调试稳定，检查“基线”。
10.2 用苯、甲苯和二甲苯标样进样检验保留时间。
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