土壤有机质测定方法

土壤有机质测定（重铬酸钾容量法）

试剂：0.4N重铬酸钾—硫酸溶液（称取化学纯重铬酸钾20.00克，溶于500毫升蒸馏水中（必要时可加热溶解），冷却后，缓缓加入化学纯浓硫酸500毫升于重铬酸钾溶液中，并不断搅动，冷却后定容至1000毫升，贮于棕色试剂瓶中备用。）、0.2N硫酸亚铁溶液（称取硫酸亚铁（FeSO₄·7H₂O）56克，溶于500毫升蒸馏水中，加浓硫酸5ml，然后再加蒸馏水稀释至1升，贮于棕色瓶中，用时需标定）、邻菲啰啉指示剂（称取此指示剂1.49g与FeSO₄·7H₂O 0.695g溶于含100ml水溶液中。此指示剂易变质，应密闭保存于棕色瓶中。）、0.1N重铬酸钾标准溶液（称取经130℃烘1.5h的优级纯重铬酸钾（4.1）9.807g，先用少量水溶解，然后移入1L容量瓶内，加水定容。）

操作步骤：准确称取通过0.25毫米筛孔的土样0.1000～0.5000克，土样数量视有机质含量多少而定。有机质含量大于5%的称土样0.2克以下，4～5%的称0.3～0.2克，3～4%的称0.4～0.3克，2～3%的称0.5～0.4克，小于2%则称0.5以上。由于土样数量少，为了减少称样误差，好最用减量法。将土样放入干燥的硬性试管中，用移液管准确加入0.4N的重铬酸钾—硫酸溶液10毫升（先加入3毫升，摇动试管，使溶液与土混匀，然后再加其余的7毫升），在试管上套一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把试管放入铁丝笼中。将装有试管的铁丝笼（每笼应有1～2个试管做空白试验，用灼烧过的土壤代替土样，其他手续均相同）放入温度为185～190℃的油浴锅中，要求放入后油浴锅温度下降至170～180℃左右，以后必须控制温度在170～180℃，当试管内液体开始沸腾（溶液表面开始翻动，有较大的气泡发生）时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷，用纸擦净试管外部的油液。等试管冷却后，将试管内溶液倒入250毫升三角瓶中，用蒸馏水冼净试管内部及小漏斗的内部，洗涤液均冲洗至三角瓶中，最后总的体积约60～70毫升。滴加3～4滴邻啡啰啉指示剂，此时溶液为橙黄色，用已标定过的硫酸亚铁溶液滴定，溶液由橙黄色经过绿色突变到砖红色即为终点。

结果计算：根据前面所述的反应式，1毫克当量的重铬酸钾相当于3毫克碳（1毫克当量的碳），按有机质平均含碳58%作为计算标准，在求得碳的含量乘以系数1.724和校正系数1.1，即得有机质含量。

式中：V₁—滴定空白时用去的还原剂毫升数

V₂—滴定土壤样品时用去的还原剂毫升数

0.003—1毫克当量碳所相当的克数

 N—还原剂的当量浓度

1.1—是因为有机碳只能被氧化90%而需乘的校正系数

1.724—从碳含量换算成有机质含量的系数

注意事项：(1)称样量多少取决于土壤有机质的含量，每份分析样品中的有机碳的含量应控制在8mg以内，有机质含量小于2％，称样量为0.4～0.5g，含量达8％时，称样量不应超过0.1g。(2）消煮温度必须严格控制在170～180℃的范围内，沸腾时间力求准确计算（5分钟）。（3）消煮好的样品试液应为黄色或黄绿色。若以绿色为主。说明K₂Cr₂O₇用量不足；如果试液呈黄绿色但滴定时消耗的FeSO₄量小于空白试验用量的1／3时，有氧化不完全的危险。如有上述情况发生，应弃去重做，重做时应适当减少称样量。