| 1 范围
本方法适用于钠钙硅铝硼玻璃中总铁的测定
2 原理
试料经硫酸和氢氟酸溶解后，加入缓冲溶液和邻菲啰啉比色剂，置光化学测铁反应箱内还原比色，分光光度法测定总铁含量。
3 试剂
3.1 氢氟酸， r1.19 g/mL。
3.2 硫酸， 1+1。
3.3 盐酸， 1+1。
3.4 柠檬酸三钠溶液， 100g/L。
3.5 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：
270g乙酸钠（CH3COONa·3H2O）溶于500mL水中，加冰乙酸60mL，用水稀释至1L，摇匀，此溶液PH=5。
3.6 邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）溶液，1g/L，贮于棕色瓶中，避光保存；
3.7三氧化二铁标准溶液，0.1mg/mL：
称取0.1000±0.0001g预先经400℃灼烧半h的三氧化二铁于烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解，冷却。移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3.8 三氧化二铁稀标准溶液0.05mg/mL，：取50.00mL三氧化二铁标准溶液，于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4 仪器设备
4.1 光化学测铁反应箱：电压力220V，光源250W特制铟灯；
4.2 分光光度计。
5 操作步骤
5.1 称样
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚中。 。
5.2 空白试验
随同试料的操作步骤做空白试验。
5.3 试料处理
用少量水润湿，加入1~2mL硫酸和10mL氢氟酸，置电炉上低温加热蒸发至近干，升高温度直至三氧化硫白烟驱尽，冷却。加入4~5mL盐酸和10~15mL水，置电炉上低温加热至残渣完全溶解，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.4 发色
取试液25.00mL，于已加入约30mL水的100mL容量瓶中，加入5mL柠檬酸三钠溶液
5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。此时溶液pH≈5，加入10mL，邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5 比色
置光化学测铁反应箱中照光20~25min，取出冷却至室温，于分光光度计上，用10mm吸收皿，以试剂空白作参比，在波长510nm处测定试料比色溶液的吸光度。从工作曲线上查得试料溶液中三氧化二铁的浓度。
5.6 三氧化二铁工作曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中，加入约50mL水，分别加入0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL三氧化二铁稀标准溶液，加入5mL柠檬酸三钠溶液和5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液。此时溶液pH≈5，加入10mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。置光化学测铁反应箱中照光20~25min，取出冷却至室温，于分光光度计上，用10mm吸收皿，以试剂空白作参比，在波长510nm处测定标准比色溶液的吸光度。以标准比色溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6 结果计算
总铁（以三氧化二铁表示）的质量分数（w）按下式计算：
式中：V—试料比色溶液的体积，mL；
c—工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度，mg/mL；
m—试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
7 允许差（引自GB 1549-94）
同一实验室间允许差不大于0.02%；不同实验室间允许差不大于0.02%。
8 参考文献
[1] GB 1549-94
p;
5.4 发色
取试液25.00mL，于已加入约30mL水的100mL 容量瓶中，加入5mL 100g/L酒石酸溶液和1~2滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚变无色。此时pH值近似为5。加入2mL 100g/L盐酸羟胺溶液、100mL1g/L邻菲啰啉啉溶液，用水稀释至刻度。摇匀。
5.5 闭色
放置20min后，于分光光度计上，用10mm吸收皿，以试剂空白作参比，在波长510nm处测定溶液的吸光度。从工作曲线上查得试料溶液中三氧化二铁的浓度。
5.6 三氧化二铁工作曲线的绘制
于一组100mL容量瓶中，加入50mL水，分别加入0.00，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00mL三氧化二铁稀标准溶液，加入5mL 100g/L酒石酸溶液和1~2滴对硝基酚指示剂，滴加氨水至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚变无色。此时pH值近似为5。加入2mL 100g/L盐酸羟胺溶液、100mL1g/L邻菲啰啉啉溶液，用水稀释至刻度。摇匀。放置20min后，于分光光度计上，用10mm吸收皿，以试剂空白作参比，在波长510nm处测定标准比色溶液的吸光度。以标准比色溶液浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6 结果计算
按下式计算总铁（以三氧化二铁表示）的质量分数（w）：
式中：V—试料比色溶液的体积，mL；
c—工作曲线上查得试料比色溶液中三氧化二铁的浓度，mg/mL；
m—试料的质量，g。
所得结果应表示至二位小数。
7 允许差（引自GB 1549-94）
同一实验室间允许差不大于0.02%；不同实验室间允许差不大于0.02%。 |