1 范围
本方法适用于钠钙硅玻璃中三氧化硫的测定。
2 原理
试料用硝酸、高氯酸和氢氟酸溶解。在盐酸介质中，加入氯化钡使之形成硫酸钡沉淀，反复灼烧、恒量，以称量法测定三氧化硫。
3 试剂
3.1 硝酸，r1.42 g/mL。
3.2 高氯酸，r1.67 g/mL。
3.3 氢氟酸， r1.19 g/mL。
3.4 盐酸，1＋1。
3.5 氯化钡溶液，50g/L。
3.6 硝酸银溶液，10g/L。
称取1g硝酸银溶于95mL水中，加入5mL硝酸， 贮存于棕色瓶中。
4 仪器设备
高温炉。
5 操作步骤
5.1 称样
称取1. 0g试样，精确至0.0001g。
5.2 试料处理
将试料置于铂坩锅中，加2mL硝酸，1mL高氯酸和10mL氢氟酸，于低温电炉上缓慢加热蒸发至开始逸出高氯酸白烟.冷却，再加2mL高氯酸和5mL氢氟酸， 继续加热蒸发至干，冷却，加20mL水及4mL盐酸(1+1)，加热至盐类完全溶解.将所得试液移入300mL烧杯中，用水稀释至约150mL。
5.3 沉淀过滤
加热微沸，在不断搅拦下滴加5mL50g/L氯化钡溶液继续微沸约10min。移至温处静置约1h，再于室温下静置4h或过夜。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤至无氯根反应为止(用10g/L硝酸银溶液检验)。
5.4灼烧恒量
将滤纸及沉淀移入已恒量的铂坩埚中，灰化后，在850℃灼烧30min，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
5 结果计算
按下式计算三氧化硫的含量，以质量分数表示：
式中：m1—灼烧后沉淀的质量，g；
m—试料质量，g；
0.3430—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。 |