| 1 范围
本方法适用于钠钙硅玻璃中氧化镁的测定。
2 原理
试料用高氯酸和氢氟酸溶解。在盐酸介质中，用空气一乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度。按标准曲线法计算氧化镁的质量分数。
3 试剂
3.1 盐酸，1+1。
3.2 硝酸，r1.42 g/mL。
3.3 氢氟酸，r1.19 g/mL。
3.4 高氯酸，r1.67 g/mL。
3.5 氯化锶（SrCl2·6H2O）溶液， 200g/L， 贮存于塑料瓶中。
3.6 氧化镁标准溶液，1mg/mL
准确称取0.5000g预先经950℃灼长处过的氧化镁溶于20mL盐酸（1+1）中，加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。
3.7 氧化镁标准溶液，20μg/mL
吸取20mL 1mg /mL氧化镁标准溶液，放入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4 仪器设备
原子吸收光谱仪。附有镁空心阴极灯。
5 操作步骤
5.1 称样
称取0.1g试样，精确至0.0001g。
5.2 试料处理
将试料置于铂坩锅中，用少量水润湿，加1mL高氯酸和10~15mL氢氟酸，于低温电炉上加热分解，蒸发至糊状，用水冲洗皿壁，再加0.5mL高氯酸，继续加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后，加约25mL水和8mL盐酸（1+1），缓慢加热20~30min，待残渣全部溶解后，冷却至室温移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取20mL试液于100mL容量瓶中，加4mL盐酸（1+1）及5mL200g/L氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
5.3 测量
将仪器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm处，以水调零，测量吸光度。所测吸光度减去随同试料的空白溶液的吸光度。
5.4工作曲线的绘制
移取5.00，10.00，15.00，20.00，25.00，30.00，35.00，40.00mL20μg/mL氧化镁标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中，加4mL盐酸（1+1）及5mL200g/L氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。用空气-乙炔火焰，于波长285.2nm处，以水调零，测量吸光度。所测吸光度减去试剂空白的吸光度。以氧化镁质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
6 结果计算
按下式计算氧化镁的含量，以质量分数表示：
p;
式中： —被测溶液中的氧化钙质量浓度，μg/mL；
V—测量溶液的体积，mL；
m0—试料质量，g。 |