1.方法原理

在弱酸性介质中，硫酸根与铬酸钡反应，释放出铬酸根，反应式如下：

SO2-4＋BaCrO4=BaSO4↓+CrO2-4

然后往试液中加氨水和乙醇，进一步降低硫酸钡的溶解度。用0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液用火焰原子吸收法测定铬，可间接求算硫酸根的含量。

2．干扰及消除

在l0ml水样中，K+、Na+、Ca2+、NO3-、CO2-3（各1000μg)、 Mg2+、Cu2+、Cd2+、Zn2+、Fe3+、Sr2+、Ni2+、NO2-、F-(各100μg), S2O2-3(50μg), Al 3+(20μg), Ag+、S2-（各l0μg)、Ba2+(5μg), Cl- (2000μg)不干扰200μg SO2-4的侧定。

Pb 2+对SO2-4的测定产生负干扰，但l0μg以下Pb 2+的干扰可忽略。PO3-4对SO2-4的测定产生正干扰，但l0μg以下PO3-4未见明显干扰。

3．方法的适用范围

本法的最低检出浓度为0.2mg/L,测定范围为0.2-12mg/L，用于地表水、饮用水及较清洁工业废水中SO2-4的分析。

4．仪器及工作条件

①原子吸收分光光度计。

②铬空心阴极灯。

③抽滤装置。

④工作条件如下：

波长：359.3mn。

通带宽度：1.3nm 。

火焰种类：空气一乙炔，富燃焰（黄色）)。

5．试剂

①硫酸根标准溶液：准确称取无水硫酸钠（Na2SO4，优级纯，在105℃烘2h) 0.0740g,用水溶解，定容至500ml。此溶液每毫升含SO2-4 l00μg。

②铬酸钡悬浊液：称0.5g铬酸钡（BaCrO4)溶于200ml混酸中，得悬浊液，贮于聚乙烯瓶中。

③混酸：浓盐酸0.42m1，冰乙酸14.7ml,混合，用水稀释至200m1。

④氯化钙（CaC12）溶液：称0.28g氯化钙溶于100m1水中，此溶液每毫升含Ca2+ lmg。

⑤(1+1)氨水（新配制）。

⑥无水乙醇。

6．步骤

(1) 试液的制备

采样后立即用0.45μm滤膜抽滤除去悬浮物，贮于聚乙烯瓶中。视SO2-含量取0.5- 10m1水样（SO2-4不超过300μg）于25m1比色管中，加铬酸钡悬浊液2ml，摇匀。放置5min,加（1+1)氨水1m1,氯化钙溶液I ml，无水乙醇8m1，加水至刻度，摇匀。放置30min后，用0.45μm滤膜抽滤于l0ml干燥比色管中，待测。

(2）试液的测定

按仪器使用说明书调节仪器至最佳工作条件，测定试液的吸光度。

(3）校准曲线的绘制

于七支25m1比色管中，加入SO2-4标准溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00ml,以下操作同试液的制备。按试液的测定条件测定吸光度，并绘制吸光度一硫酸根量的校准曲

7．计算

硫酸根（SO2-4, mg/L）=m/V

式中：m——由校准曲线上查得SO2-4的量（μg);

V一一取水样的体积（ml)。

8．精密度和准确度

八个实验室共测定了21种江、河、湖、库水和饮用水，SO2-4含量在3.92-247mg/L之间，六次平行测定的相对标准偏差小于4.49%，回收率为93.8%-110%。

用蒸馏水配制含硫酸根4.83、10.5和25.7mg/L的统一样品，经八个实验室分析，得室内相对标准偏差分别为4.32%、3.88%、2.58%；室间相对标准偏差分别为8.75%、5.71%、4.65%；相对误差分别为＋3.21%、-2.86%、-1.95%。

9．注意事项

所用（1+1)氨水应当天配制，否则会使空白值增大。