1．方法原理

在0.15-0.3mol/L柠檬酸介质中，加入无水乙醇将水样中亚硝酸盐迅速分解，生成二氧化氮气体，用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中，测定该气体对来自锌空心阴极灯213.9nm波长产生的吸光强度，以校准曲线法直接测定水样中亚硝酸盐氮的含量。

2．干扰及消除

在含有0.2μg亚硝酸盐氮的5ml 0.2mol/L柠檬酸介质中，分别加入1000μg K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Fe3+、Ni2+、Cd2+、Mn2+、Sn2+、500μg As3+、Hg2+ 、NH4+、F-、Br、I-及大量的NO3-和分别加入500μg MnO4、IO3-及10μg S2-，均不干扰测定。水样的颜色及小于100的混浊度不影响测定。水样中含挥发性产生吸收的有机物时，在水样中加入适量细颗粒的活性炭，搅拌吸附约30min，然后吸取上清液进行测定，可消除干扰。

3．方法的适用范围

本法最低检出浓度0.0005mg/L，测定上限达2000mg/L（用铅灯283.3nm波长）。可用于地表水、地下水、海水、饮用水及某些废水中亚硝酸盐氮的测定。

4．仪器及工作条件

①气相分子吸收光谱仪（或原子吸收的燃烧器部位附加吸收管）。

②锌空心阴极灯（原子吸收用）。

③气液分离吸收装置。

④工作条件：灯电流：灯的阴极直径＜2mm时用5mA; 2-3mm时用8- l -mA，工作波长213.9nm。测定方式：峰高，准备时间0s，测定时间15s，读数5位。

5．试剂

①本法用水，均为电导率≤0.7μS/cm的去离子水。

② 0.3mol/L柠檬酸溶液：称取优级纯柠檬酸32g溶解于去离子水，定容至500m1。

③无水乙醇，分析纯。

④亚硝酸盐氮标准贮备液：称取预先在105-110℃干燥过4h的优级纯亚硝酸钠(NaNO2)2.463g，溶解于水中，于l000ml容量瓶中定容，摇匀。此溶液每毫升含0.500mg亚硝酸盐氮。

⑤亚硝酸盐氮标准使用液：吸取0.500mg/L亚硝酸盐氮标准贮备液，用水逐级稀释成2.00μg/ml的标准使用液。

6．步骤

(1)装置的安装与测定的准备，在干燥管中装入固体大颗粒的高氯酸镁Mg(C1O4)2，净化器及收集器中装入活性炭，然后将各部分用聚氯乙烯软管连接好。锌灯装在工作灯架上，点灯并设定灯电流，待预热稳定后，调节仪器，使仪器能量保持在110％左右。

(2）校准曲线的绘制

用键盘输入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg的标准。然后将反应瓶盖插入到含有3ml水和数滴乙醇的清洗瓶中，启动空气泵，设定流量为0.7L/min，清洗管路。然后洗净样品反应瓶，加入4.5m1 0.3mol/L柠檬酸溶液，将反应瓶盖从清洗瓶中取出，关闭空气泵，向样品反应瓶中加入0.5m1乙醇，立即密闭反应瓶盖。按下自动调零按钮，调至零点，再次启动空气泵，按下读数按钮。待20s倒计时至0时，屏幕上即显示出零标准溶液的吸光度。然后取出反应瓶盖，用水洗涤上盖磨口及砂芯后，将其放入清洗瓶中，清洗管路。洗净样品反应瓶，再按顺序吸取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50m1亚硝酸盐氮标准使用液，分别加入0.3mol/L柠檬酸溶液，使浓度在0.15-0.30mol/L之间，体积为4.5ml。按照零标准溶液的测定步骤依次测定各标准溶液的吸光度，绘制出校准曲线。

(3）水样的测定

根据水样中亚硝酸盐氮的含量，吸取不超过2ml的水样，加入0.3mol/L柠檬酸，浓度保持在0.15-0.3mol/L，体积为4.5m1，加入0.5m1乙醇，按校准曲线绘制的步骤进行测定。测定水样前，将上述零标准溶液的吸光度输入计算机即可进行空白校正。

7．计算将水样体积输入仪器的计算机，可自动计算出分析结果，或按下式计算：

亚硝酸盐氮（mg/L）=m/V

式中：m——根据校准曲线计算出的亚硝酸盐氮量（μg);

V一一取样体积（ml)。

8．精密度和准确度

六个实验室分析含NO2-N 0.208mg/L的标准样品，测定结果x =0.208mg/L。室内相对标准偏差2.0%；室间相对标准偏差1.5%。六个实验室对水样进行0.20-0.80μg NO2-—N的加标回收试验，回收率为％.8%-105%。

9．注意事项

①亚硝酸盐氮标准溶液易受空气氧化和微生物作用，浓度发生改变。0.5mg/ml的标准溶液于冰箱冷藏室可保存半年。2μg/ml标准液，常温下应每周重配。

②柠檬酸易发霉产生污垢，应及时更新。

③高氯酸镁应选用颗粒大的试剂，吸收水分后，其变湿部分超过2/3应及时更换。新装的高氯酸镁应进行约l0min的空白样品通气，待吸光度稳定后方可测定样品。

④锌空心阴极灯213.9nm波长适于测定低浓度亚硝酸盐氮，浓度大于l0mg/L，应使用其它灯，如铅灯（283.3mn）等。

⑤测定过程中仪器能量应保持在110％左右，超过120％时，读数溢出，仪器不能正常工作。

⑥长时间测定高浓度样品后，应使用10％磷酸加入少量过氧化氢，清洗吸光管及干燥管并水洗烘干，以除去残留的氮氧化物，必要时可用洗涤剂清洗吸光管。连接在反应瓶出气支管的管路应酌情用经乙醇湿润的棉花清洗，使空白溶液吸光度小于0.0004，以利于低浓度亚硝酸盐氮的测定。