1. 方法原理

亚铁离子在pH3-9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，其反应式为：此络合物在避光时可稳定半年。测量波长为510nm，其摩尔吸光系数为1.1×104L ·mol-1·cm-1。若用还原剂（如盐酸经胺）将高铁离子还原，则本法可测高铁离子及总铁含量。

2．干扰及消除

强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸一乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。

3．方法的适用范围

此法适用于一般环境水和废水中铁的测定，最低检出浓度为0.03mg/L,测定上限为5.00mg/L。对铁离子大于5.00mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。

4．仪器

分光光度计，l0mm比色皿。

5．试剂

①铁标准贮备液，准确称取0.7020g硫酸亚铁铵((NHa)2Fe(SO4)2·6H2O),溶于（1+1）硫酸50ml中，转移至1000m1容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含l00gg铁。

②铁标准使用液：准确移取标准贮备液25.00ml置l 00ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0μg铁。

③(1+3）盐酸。

④10％盐酸羟胺溶液。

⑤缓冲溶液：40g乙酸铵加50m1冰乙酸用水稀释至l 00ml。

⑥0.5％邻菲啰啉(1, 10-phenanthroline）水溶液，加数滴盐酸帮助溶解。

6．步骤

(1)校准曲线的绘制

依次移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、l0.0ml置150ml锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0ml，再加（1+3)盐酸lml, 10%盐酸羟胺lml，玻璃珠1-2粒。加热煮沸至溶液剩15ml左右，冷却至室温，定量转移至50ml具塞比色管中。加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5m1缓冲溶液、0.5％邻菲啰啉溶液2ml，加水至标线，摇匀。显色15min后，用l0mm比色皿，以水为参比，在510mn处测量吸光度，由经过空白校正的吸光度对铁的微克数作图。

(2）总铁的测定

采样后立即将样品用盐酸酸化至pH< 1，分析时取50.0ml混匀水样于150ml锥形瓶中，加（1+3)盐酸1ml,盐酸羟胺溶液1ml，加热煮沸至体积减少到15ml左右，以保证全部铁的溶解和还原。若仍有沉淀应过滤除去。以下按绘制校准曲线同样操作，测量吸光度并作空白校正。

(3)亚铁的测定

采样时将2ml盐酸放在一个l00ml具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）。分析时只需取适量水样，直接加入缓冲溶液与邻菲啰啉溶液，显色5- l0min，在510nm处以水为参比测量吸光度，并作空白校正。

(4）可过滤铁的测定

在采样现场，用0.45gm滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH< 1，准确吸取样品50m1置于150m1锥形瓶中，以下操作与步骤（1)相同。

7．计算

铁（Fe, mg/L）=m/V

式中：m——由校准曲线查得的铁量（μg);

T一—水样体积（ml)。

8．精密度和准确度

一个实验室测定铁离子的浓度为0.5、2.5、4.5mg/L的水样，相对标准偏差分别为1.0%、0.44％和0.33%。对于0.5、2.5mg/L浓度的铁溶液按1:l的比例加标进行回收试验，回收率分别为102.6％和97.4%。

9．注意事项

①各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线。

②含CN-或S2-离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体。

③若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿。