1．方法原理

将试液喷入空气一乙炔火焰中，使钙、镁原子化，并选用422.7nm共振线的吸收定量钙，用285.2nm共振线的吸收定量镁。

2．方法的适用范围

本方法适用于测定地下水、地表水和废水中的钙、镁。

本方法适用的校准溶液浓度范围与仪器的特性有关，随着仪器的参数变化而变化。通过样品的浓缩和稀释还可使测定实际样品浓度范围得到扩展。

3．干扰

原子吸收法测定钙镁的主要干扰有铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，它们能抑制钙、镁的原子化，产生干扰，可加入锶、镧或其它释放剂来消除干扰。火焰条件直接影响着测定灵敏度，必须选择合适的乙炔量和火焰观测高度。试样需检查是否有背景吸收，如有背景吸收应予以校正。

4．仪器

①原子吸收分光光度计及其附件。

②钙、镁空心阴极灯。

③仪器工作参数。因仪器不同而异，可根据仪器说明书选择。

5．试剂

除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，去离子水或同等纯度的水。

①硝酸（HNO3) : ρ=1.40g/ml。

②高氯酸（HC1O4): ρ=1.68g/ml，优级纯。

③硝酸溶液：（1+1）。

④燃气：乙炔，用钢瓶气供给，也可用乙炔发生器供给，但要适当纯化。

⑤助燃气：空气，一般由空气压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、油和其他杂质。

⑥镧溶液，0.lg/ml：称取氧化镧(La2O3) 23.5g，用少量硝酸溶液③溶解，蒸至近干，加l0ml硝酸溶液及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200ml。

⑦钙标准贮备液，1000mg/L：准确称取105-110℃烘干过的碳酸钙（CaCO3，优级纯）2.4973g于l00ml烧杯中，加入20ml水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加l 0ml硝酸溶液加热煮沸，冷却后用水定容至l 000m1。

⑧镁标准贮备液，100mg/L：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁（MgO，光谱纯）0.1658g于l00ml烧杯中，加入20ml水，滴加硝酸溶液至完全溶解，再多加10ml硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000m1。

⑨钙、镁混合标准溶液，钙50mg/L、镁5.0mg/L：准确吸取钙标准贮备液和镁标准贮备液各5.0ml于l00ml容量瓶中，加入lml硝酸溶液，用水稀释至标线。

6．步骤

(1)试样的制备

①分析可滤态钙、镁时，如水样有大量的泥沙，悬浮物，样品采集后应及时澄清，澄清液通过0.45μm有机微孔滤膜过滤，滤液加硝酸①酸化至pH为1-2。

②分析钙、镁总量时，采集后立即加硝酸酸化至pH为1-2。如果样品需要消解，则校准曲线溶液，空白溶液也要消解。

③消解步骤如下：取l00ml待处理样品，置于200ml烧杯中，加入5ml硝酸，在电热板上加热消解，蒸至l0ml左右，加入5ml硝酸和2m1高氯酸，继续消解，蒸至1ml左右，取下冷却，加水溶解残渣，通过用酸洗涤后的中速滤纸，滤入50ml容量瓶中，用水稀释至标线（注意：消解中使用的高氯酸易爆炸，要求在通风柜中进行）。

(2）测定试样溶液

准确吸取经预处理的试样1.00- 10.00ml含钙不超过250μg,镁不超过25μg）于50ml容量瓶中，加入lml硝酸溶液和1ml镧溶液用水稀释至标线，摇匀。

(3）空白试验

在测定的同时应进行空白试验。空白试验时用50m1水取代试样。所用试剂及其用量、步骤与试样完全相同。

(4）标准系列

在50m1容量瓶中，依次加入适量的钙、镁混合标准溶液，以下按步骤至少配制五个标准溶液（不包括零点）。

(5)测定

①根据表3-4-51选择波长等参数并调节火焰至最佳工作状态，依次从稀至浓测定标准系列和水样的吸光度。

②根据试样扣除空白后的吸光度，在校准曲线上查出（或用回归方程计算出）试样中的钙、镁浓度。

7．计算

X＝.f·C

式中：X一一钙或镁含量，以Ca或Mg计（mg/L) ;

f一一试样定容体积与试样体积之比；

C一一由校准曲线查得的钙、镁浓度（mg/L)。

8．精密度和准确度

五个实验室分析统一的合成水样结果。水样中含钙40.64mg/L，含镁8.39mg/L。

①重复性：重复性相对标准偏差：钙为1.29%，镁为1.52%。

②再现性：再现性相对标准偏差：钙为1.72%，镁为1.70%。

③准确度：相对误差：钙为+0.05%，钾为-0.30%。