北京普天同创生物科技有限公司
分类号:O657.31 文献标识码:B
文章编号:1004—8456(2000)01—0012 —03▲
茶叶中微量元素的测定比较常见的有分光光度法,原子吸收光谱法和离子选择电极法等, [1]这些方法往往灵敏度较低,对于多元素的测定需要几种方法联用、费时费力。本文采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP)同时测定了茶叶中的七种微量元素,具有灵敏度高、线性范围宽、元素之间相互干扰少,稳定性好等优点。分析速度快、多种元素同时测定只需 1 min左右,方法的相对标准偏差小于2.6%。
1 材料与方法
1.1 仪器 ICP-61型发射光谱仪(美国热电公司产,带有IBM微机控制。功率:1.1 kw;Ar冷却气:15L/min;Ar载气:0.6 L/min;观察高度:16 mm;狭缝宽度:20 μm ;被测元素波长:Mg 279.5 nm,Ca 317.9 nm,Fe 259.9 nm,Cu 324.7 nm,Zn 213.8 nm,Ni 231.6 nm,Sr 407.7 nm。内标元素波长:Cd 228.8 nm。
1.2 试剂 盐酸(GR)、硝酸(GR)。
标准储备液 称取光谱纯镁、铁、铜、锌、镉各1.00 g,分别用30 mL 1+1盐酸加热溶解定容至1 000 mL,此溶液中各元素浓度为1.00 mg/mL。在50 mL水中加入20 mL盐酸(GR)溶解2.498 g碳酸钙(GR),定容至1 000 mL,此 溶液钙浓度为1.00 mg/mL。称取光谱纯镍粉1.00 g,溶于少量硝酸(GR)加热蒸至近干,用少 量硝酸(GR)将残液全量转移至1 000 mL容量瓶中并稀释至刻度,此溶液镍浓度为1.00 mg/mL 。称取2.415 g硝酸锶(光谱纯)溶于少量硝酸(0.2 mol/L稀释至1 000 mL容量瓶中,此溶液 锶浓度为1.00 mg/mL。
标准应用液 吸取上述储备液各10.00 mL置于1 000 mL容量瓶中加水稀释至刻度,此溶液中 各元素的浓度均为10 μg/mL。
试验用水 本试验用水全部采用蒸馏水经两次离子交换树脂交换后的去离子水。
1.3 校正曲线的绘制 以去离子水溶液(含内标物Cd,其浓度为10 μg/mL )为低标,以10 μg/mL各元素混合物标准液(标准应用液)为高标,调仪器的冲洗时间为60 s ,曝光积分时间5 s,曝光3次,上机分析低标和高标。绘出各元素的强度对浓度值的校正曲 线,并于微机内储存。
1.4 试样的前处理及分析 取1.0 g茶叶于高压密封消化罐中,加入10 mL 硝酸(GR)浸泡1 d,在烤箱中140℃温度下加热消化4 h,冷却后将消化液转移到50 mL小烧 杯中蒸发至近干,移入25 mL试管,用微量注射器加入1.00 mg/mL Cd标准液250 μL,加水 至刻度混匀。以与校正曲线相同的仪器条件上机分析,并将校正因子改为25。分析后微机自 动打印分析结果。
2 结果与讨论
2.1 前处理方法筛选 我们选择了4种茶叶(红楼花茶、津福花茶、宁红保健茶、龙诞甜茶)作为试样,分别用(1)高压密封消化罐消化;(2)20%硝酸浸泡;(3)3%硝酸浸泡。3 种方法消化后,分别上机测定,结果表明:用高压密封消化罐消化方法最好,其他两种消化 方法的测定值只相当于高压消化罐消化法的50%~80%左右。以红楼花茶的测定结果为例,见表1。
表1 3种消化方法的测定结果比较
mg/kg
消化方法 | Mg | Ca | Fe | Cu | Zn | Ni | Sr |
高压消化罐 | 1453 | 3014 | 141 | 15.3 | 32.5 | 3.18 | 13.7 |
20%硝酸浸泡 | 1216 | 2502 | 117 | 12.7 | 26.0 | 2.60 | 11.4 |
3%硝酸浸泡 | 1133 | 2175 | 101 | 11.0 | 2.34 | 2.22 | 9.89 |
2.2 检出限及线性范围 本方法同时测定每个元素的10次空白强 度的标准偏差s和校正曲线的斜率系数A,根据公式DL=3sA计算出最小检出限:钙0.001 mg/kg、镁0.0001 mg/kg、铁0.000 5 mg /kg、铜0.0002 mg/kg、锌0.0004 mg/kg、镍0.001 mg/kg、锶0.0001 mg/kg。曲线线性范围 宽是等离子发射光谱的最大特点,在以下浓度范围内曲线具有良好的线性关系 。钙<1 000 mg/L、镁<50 mg/L、铁<200 mg/L、铜<200 mg/L、锌<150 mg/L、镍 <200 mg/L、锶<100 mg/L。
2.3 精密度试验 将同一试样的消化液分成6份,每天测定1份,连续测定 6 d,测定结果见表2。
表2 精密度试验(n=6)
mg/kg
元素 | 红楼花茶 | 宁红保健茶 | 龙诞甜茶 | |||
RSD %) |
RSD %) | RSD % | ||||
Mg | 1445 | 0.746 | 1604 | 0.736 | 2450 | 0.88 |
Ca | 2972 | 0.789 | 4482 | 1.46 | 6404 | 0.97 |
Fe | 140.3 | 0.669 | 614.2 | 1.10 | 960.6 | 0.69 |
Cu | 15.61 | 2.69 | 20.28 | 2.33 | 22.77 | 1.74 |
Zn | 32.36 | 1.18 | 38.29 | 0.846 | 38.26 | 0.827 |
Ni | 3.26 | 3.89 | 4.26 | 7.11 | 3.88 | 8.3 |
Sr | 13.96 | 0.78 | 22.52 | 1.36 | 34.47 | 2.1 |
2.4 标准试样的测定 采用本方法对国家标准物质茶叶(GBW 08505)连 续3次测定,测定值在标准值允许误差范围内。见表3。
表3 标准值与测定值对照(n=3)
元素 | 标准值 mg/kg | 测定值 mg/kg | RSD % |
Mg | 2240±190 | 2204 | 0.088 |
Ca | 2840±210 | 2630 | 0.854 |
Fe | 373±23 | 350.3 | 0.10 |
Cu | 16.2±1.9 | 16.41 | 1.62 |
Zn | 38.7±3.9 | 37.56 | 0.546 |
Ni | 7.61±0.48 | 7.66 | 1.89 |
Sr | 10.8±1.8 | 10.88 | 1.46 |
2.5 试样的测定 采用本方法对10种不同产地的茶叶试样进行了定量分析 ,结果见表4。
表4 10种不同产地茶叶试样的测定结果
试样名称 |
Mg | Ca | Fe | Cu | Zn | Ni | Sr |
滇红枣茶(河北) |
1495 | 3193 | 765.3 | 39.93 | 37.27 | 4.03 | 15.01 |
桃红花茶(天津) |
2363 | 5219 | 1102.0 | 38.79 | 52.47 | 11.3 | 18.32 |
闽东花茶(福建) |
2268 | 4532 | 623.3 | 41.35 | 71.79 | 8.22 | 21.07 |
茉莉花茶(福建) |
2601 | 4762 | 436.1 | 43.42 | 77.23 | 6.76 | 23.82 |
上海健茶 |
2957 | 9160 | 377.0 | 21.70 | 43.92 | 4.89 | 39.36 |
绞股蓝茶(广西) |
5551 | 2190 | 718.8 | 12.58 | 56.38 | 2.76 | 17.3 |
北方茶叶(天津) |
3047 | 6859 | 502.7 | 45.45 | 60.03 | 10.08 | 27.17 |
红桥花茶(天津) |
2651 | 4595 | 340.4 | 35.05 | 49.15 | 8.96 | 19.34 |
天津花茶 |
2541 | 5224 | 505.8 | 32.73 | 48.6 | 7.80 | 20.42 |
叶舟保健茶(南京) |
2923 | 6446 | 339.2 | 38.49 | 42.06 | 16.23 | 30.94 |
3 小结
利用电感耦合等离子发射光谱法同时测定茶叶中的七种微量元素,具有灵敏度高、干扰少、 线性范围宽、操作简单快速,是多元素同时测定的一种理想方法。■
参考文献:
[1]林建明.茶水中多元素化学形态的同时分析[J].分析实验室,1994,13(3):6
作者:杨君 张耀亭
单位:杨君(天津市卫生防病中心,天津 300011);张耀亭(天津市卫生防病中心,天津 300011)
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