1. 方法原理

以盐酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。

2．干扰

①此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失，另外由于石油醚对油有选择性地溶解，石油的较重成分中可能含有不为石油醚萃取的物质。

②测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，长300mm,一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装l00mm厚活性层析氧化铝（在150-160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用loml石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集流出液于恒重的烧杯中。

3．仪器

①分析天平。

②恒温箱。

③恒温水浴锅。

④1000m1分液漏斗。

⑤干燥器。

⑥直径l lcm中速定性滤纸。

4．试剂

①石油醚：将石油醚（沸程30-60℃）重蒸馏后使用。l00ml石油醚的蒸干残渣不应大于0.2mg。

②无水硫酸钠，在300℃马福炉中烘1h，冷却后装瓶备用。

③(1+1）硫酸。

④氯化钠。

5．步骤

①在采样瓶上作一容量记号后（以便测量水样体积），将所收集的大约1L已经酸化的水样（pH<2)，全部转移至l000ml分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25m1石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100m1锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml,合并三次萃取液于锥形中。

②向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠（加入至不再结块为止），加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。

③用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100m1已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗涤液并入烧杯中。

④将烧杯置于65℃±5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65℃±5℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。

6．计算

油（mg/L)=(m1-m2)×106/V

式中：ml——烧杯加油总重量（g);

m2一—烧杯重量（g）；

V一一水样体积（ml)。

7．精密度和准确度

两个实验室分析含22.5mg/L油的统一标准溶液，实验室内相对标准偏差为2.0%；实验室间相对标准差为7.0%；相对误差为-5.0%。

8．注意事项

①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。

②采样瓶应为清洁玻璃瓶，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油类附着于容器壁上引起的误差。