北京普天同创生物科技有限公司
1.方法原理
本方法利用油类物质的甲基(-CH3)和亚甲基(-CH2)在近红外区(2930cm-1或3.4μm)的特征吸收进行测定。标准油为污染源油(受污染地点水样的溶剂萃取物),或将正十六烷、异辛烷和苯按65 : 25:10的比例配制。
2.干扰
本方法有一定的选择性,所有含甲基、亚甲基的有机物都将引起干扰。对动、植物性油脂以及脂肪酸物质引起的干扰,可采用预分离方法去除,但要加以说明。
当水样中石油类正构烷烃、异构烷烃和芳香烃的比例含量与标准油相差较大时,测定误差也较大,这时要采用红外分光光度法测定。
3.方法的适用范围
本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动、植物油的测定。水样体积为0.5-5L时,测定范围为0.02- l 000mg/L。当水样中含有大量芳烃及其衍生物时,需和红外分光光度法进行对比试验。
4.仪器
①红外分光光度计:能在3200-2700cm-1之间进行扫描操作,并配有适当光程的带盖石英比色皿。
②非分散红外测油仪:能在2930cm-1 (3.4μm)的近红外区进行操作、测定。
③其他仪器与红外分光光度法相同。
5.试剂
除非另有说明,分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
①标准油:污染源油(受污染地点水样的溶剂萃取物),或将正十六烷、异辛烷和苯按65 : 25:10的比例配制。
②标准油贮备液:准确称取0.1000g标准油,溶于适量的四氯化碳中,移入100m1容量瓶,用四氯化碳稀释至标线,该溶液为1000mg/L的标准油贮备液。
③标准油使用液:根据测定范围的要求,取适量的标准油贮备液,用四氯化碳稀释成所需浓度。
④其他试剂与红外分光光度法相同。
6.步骤
1)萃取:同红外分光光度法。
2)吸附:同红外分光光度法。
3)测定:
①红外分光光度法:以四氯化碳作参比溶液,使用适当光程的比色皿,从3200-2700cm-1分别对标准油使用液、萃取液和硅酸镁吸附后滤出液进行扫描,在扫描区域内划一直线作基线,测量在2930cm-1处的最大吸收峰值,并用此吸光度减去该点基线的吸光度。以标准油使用液的吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制校准曲线。从校准曲线上分别查得萃取液和硅酸镁吸附后滤出液中总萃取物和石油类的含量,按总萃取物与石油类含量之差计算动、植物油的含量。
②非分散红外测油仪:按仪器规定调整校正仪器,根据仪器的测量步骤,分别测定萃取液和硅酸镁吸附后的滤出液中总萃取物的石油类的含量,按总萃取物与石油类含量之差计算动、植物油的含量。
7.计算
(1)总萃取物量
水样中总萃取的量C1 (mg/L)按式(9)计算:
C1= Ct·V0·D/Vw (9)
式中:Ct—-萃取溶剂中总萃取物浓度(mg/L) ;
V0—一萃取溶剂定容体积(ml);
Vw一—水样体积(ml);
D——萃取液稀释倍数。
(2)石油类含量
水样中石油类的含量q(mg/L)按式(10)计算:
C2= Ch·V0·D/Vw(10)
式中:Ch—一硅酸镁吸附后滤出液中石油类含量(mg/L) ;
V0——萃取溶液定容体积(MI);
V——水样体积(ml);
D一一萃取液稀释倍数。
(3)动、植物油含量
水样中动、植物油的含量C3(mg/L)按式(11)计算:
C3=C1一C2 (11)
8.精密度和准确度
七个实验室对石油类含量为6.13-102mg/L的七个统一样品进行测定。
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