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聚合物熔体流动速率的测定

发布时间:2015-11-16 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1491

1.实验目的

1)了解热塑性塑料熔体流动速率与加工性能的关系。

2)掌握熔体流动速率的测试方法。

3)了解热塑性聚合物熔融指数的物理意义。

2.实验原理

熔体流动速率的定义是热塑性树脂试样在一定温度、恒定压力下,熔体在10min内流经标准毛细管的质量值,单位是g/10min,通常用MFR来表示。熔体流动速率以前称为熔融指数(MI)。对于同一种聚合物,在相同条件下,熔体流动速率越大,流动性越好。对于不同的聚合物,由于测定时所规定的条件不同,因此不能用熔体流动速率的大小比较其流动性。此种仪器测得的流动性能指标,是在低剪切速率下测得的,不存在广泛的应力应变速率关系,因而不能用来研究塑料熔体薪度和温度、黏度和剪切速率的依赖关系,仅能比较相同结构聚合物分子量或熔体黏度的相对值。

熔体流动速率仪实际上是简单的毛细管戮度计,结构简单,它所测量的是熔体流经毛细管的质量流量。由于熔体密度数据难于获得,故不能计算表观勃度。但由于质量与体积成一定比例,故熔体流动速率也就表示了熔体的相对黏度量值。因而,熔体流动速率可以用作区别各种热塑性材料在熔融状态时的流动性的一个指标。对于同一类高聚物,可由此来比较出分子量的大小。一般来说,同类的高聚物,分子量越高,其强度、硬度、韧性、缺口冲击等物理性能也会相应有所提高反之,分子量小,熔体流动速率则增大,材料的流动性就相应好一些。在塑料加工成型过程中,对塑料的流动性常有一定的要求。如压制大型或形状复杂的制品时,需要塑料有较大的流动性。如果塑料的流动性太小,常会使塑料在模腔内填塞不紧或树脂与填料分头聚集(树脂流动性比填料大),从而使制品质量下降,甚至成为废品。而流动性太大时,会使塑料溢出模外,造成上下模面发生不必要的豁合或使导合部件发生阻塞,给脱模和整理工作造成困难,同时还会影响制品尺寸的精度。由此可知,塑料流动性的好坏,与加工性能关系非常密切。在实际成型加工过程中,往往是在较高的切变速率的情况下进行的。为了获得适合的加工工艺,通常要研究熔体黏度对温度和切变应力的依赖关系。掌握了它们之间的关系以后,可以通过调整温度和切变应力(施加的压力)来使熔体在成型过程中的流动性符合加工以及制品性能的要求。由于熔体流动速率是在低切变速率的情况下获得,与实际加工的条件相差很远,因此,熔体流动速率在应用上,主要是用来表征由同一工艺流程制成的高聚物性能的均匀性,并对热塑性高聚物进行质量控制,简便地给出热塑性高聚物熔体流动性的度量,作为加工性能的指标。

熔体流动速率的测定使用熔体流动速率测定仪。由于熔体流动速率测定仪结构简单、价廉、操作简便,对于某一个热塑性聚合物来说,如果从经验上建立起熔体流动速率与加工条件、产品性能的对应关系,那么,用熔体流动速率来指导该聚合物的实际加工生产就很方便,因而熔体流动速率的测定在塑料加工行业中得到广泛的应用。国内生产的热塑性树脂(尤其是聚烯烃类)一般都附有熔体流动速率的指标。这些指标都是按照规定的标准试验条件来测定的。因为相同结构的聚合物,测定熔体流动速率时所用的试验条件(沮度、压强)不同,所得的熔体流动速率也不同。所以,要比较相同结构的聚合物的熔体流动速率,必须在相同的测试条件下进行。美国测量标准协会(ASTM)制定的测定熔体流动速率的标准为ASTMD1238,我国国家标准为GB/T3682-2000。表1-15-1所示是常用的树脂侧量MFR的标准条件,表1-15-2所示是试样用量与取样时间。

3.仪器和材料

(1)仪器

XRZ-400型熔体流动速率测定仪;电子天平(万分之一)、秒表等工具。

(2)材料

聚苯乙烯粒料。

4.实验步骤

(1)试样

聚苯乙烯粒料4g。

(2)实验条件

温度190℃,荷重5000g,压强7.03kg/cm2。

(3)实验操作:

1)检查仪器是否清洁且呈水平状态。

2)将毛细管及压料杆放入预先已装好料筒的炉体中。

3)开启电源,升温到试验温度(190±0.1)℃后恒温l0min。

4)将预热的压料杆取出,把称好的试样用漏斗加入料筒内,放回压料杆,固定好导套,并将料压实。整个加料与压实过程需在1min内完成。试样用量取决于MFR的大小。一般加料量在一定范围内对结果影响不大。

5)试样装入后,用手压使活塞降到下环形标记,切除流出试样,这一操作要保证活塞(压料杆)下环形标记在5'30”时降到与料口相平。5'30"时开始加负荷,6’时开始切割,弃去6’前的试样,保留连续切取的无气泡样条3-5个。取样完毕,将料压完,卸去砝码。

6)取压料杆和毛细管,趁热用软纱布擦干净,毛细管内余料用专门的顶针清除。把清料杆安上手柄,挂上纱布,边推边旋转清洗料筒。更换纱布,直到料筒内壁清洁光亮为止。

7)取5个无气泡的切割段分别称量(准确到mg)。若最大值与最小值超过平均值的10%,则需要重新取样进行测定。

5.数据记录及结果分析

熔体流动速率按下式求出:

MFR=(m×600)/t

式中,MFR为熔体流动速率(g/l0min);m为5个切割段的平均质量(g);t为每切割段所需时间(s)。

分析实验过程中切割段的颜色、有无气泡等现象与实验结果和实验方法的关系。

6.注意事项

1)料筒压料杆和出料口等部位尺寸精密、光洁度高,故实验要谨慎,防止碰撞变形和清洗时材料过硬损伤。

2)实验和清洗时要带双层手套,防止烫伤。

3)实验结束挤出余料时,要轻缓用力,切忌以强力施加,以免仪器损伤。

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