一、实验原理

1．主要性质和用途

荧光增白剂PEB(fluorescent bleaching agent, PEB）结构式为

本品是淡黄色粉末，不溶于乙醇。主要用于赛璐珞白料、聚氯乙烯、乙酸纤维等白料的增白和色料的增艳。

2．合成原理

①醛化。β-萘酚与氯仿在碱性条件于乙醇中反应，然后再用酸中和生成2-羟基-1-萘甲醛。

②成环。在醋酸酐存在下，2-羟基-1-萘甲醛与丙二酸二乙酯反应生成荧光增白剂PEB,

二、主要仪器和药品

四口烧瓶（250 ml)、球形冷凝管、滴液漏斗（60ml)、电动搅拌器、温度计（0一l00℃,0一200℃)、量筒（10 ml,l00 m1)、布氏漏斗、玻璃水泵、抽滤瓶（500 ml)、研钵、直形冷凝管、电热套、蒸发皿（20 ml)、锥形瓶（50 ml)、烧杯（50 m1,200 ml)、圆底烧瓶（50 ml)、托盘天平。

β-萘酚、乙醇、氢氧化钠、氯仿、醋酐、丙二酸二乙酯、碳酸钠、盐酸、pH试纸。

三、实验内容

1．β-萘酚的醛基化

于四口烧瓶中加入48.6 g乙醇,18 gβ一萘酚、加热至40℃ ,搅拌30 min。加入75 ml质量分数30%氢氧化钠溶液，升温至75℃，在30 min内滴加完20 g氯仿，并在78℃下保温2h。然后升温至90℃ ,蒸出乙醇和过量氯仿（用直形冷凝管冷凝）。蒸完后将四口烧瓶冷却至30℃以下，将反应物倒入200 ml烧杯中，静止6h后过滤。滤饼加40 ml水，加热至60℃，用盐酸中和至pH值为2一3。冷却，过滤。滤饼在60℃以下干燥，即得2-羟基-1-萘甲醛。

2．环合

将6g2-羟基-1-萘甲醛,6 g丙二酸二乙酯和10 g醋酐加入圆底烧瓶中，搅拌，在130℃下加热回流6h。停止加热后再搅拌1h，待冷却至80℃以下，静止24 h。过滤，并用质量分数10％纯碱液洗涤滤饼，再用清水洗涤滤饼至中性。然后将滤饼放入50 ml烧杯中，加入5 ml乙醇，加热溶解。冷却、过滤，滤饼用少量乙醇冲洗，然后在60℃下烘干，粉碎，量产物质量，并计算产率。

四、注意事项

①乙醇和氯仿均为易燃物，蒸馏时应倍加注意，以防着火。

②过滤操作也可用普通玻璃漏斗。

③用乙醇精制“PEB"时，温度应降到室温后再过滤。