立索尔大红R的合成

一、实验原理

1．主要性质和用途

立索尔大红R(Lithol - R)是国外商品名的译音，是一种带黄光的红色粉末，用于油墨、皮革、橡胶、塑料和水彩颜料等方面。

2．合成原理

可溶性染料制成的不溶性有色物质称为色原体。若色原体沉淀在氢氧化铝、硫酸钡等底物上则称为色淀，而入们习惯把二者统称为色淀。

偶氮色淀所用偶氮染料都是结构简单而颜色较鲜明的品种，分子中具有磺酸基，加入氯化钡为沉淀剂。立索尔大红R的反应式为

二、主要试剂和仪器

烧杯（400 ml,800 ml)、搅拌机、温度计、0一l00℃、布氏漏斗、吸滤瓶（500 ml),真空泵等。

吐氏酸、2-萘酚、氢氧化钠、盐酸、亚硝酸钠、松香、氯化钡、硝酸银、刚果红试纸、精密pH试纸。

三、实验步骤

在400 ml烧杯中加100 ml水，搅拌下加入10 g吐氏酸，4.6 ml质量分数30%氢氧化钠溶液，使之完全溶解，pH值为7.5一8。加冰调节温度至0℃，加入11.3 ml质量分数30％盐酸进行酸化，再将3.1 g亚硝酸钠（配成质量分数30%溶液），慢慢均匀加入，进行重氮化反应，温度在0一5℃。溶液应对刚果红试纸呈蓝色；淀粉磺化钾试纸呈微蓝色。继续反应1 h,供偶合用。
先在800 ml烧杯中加80 ml水、6.4 ml质量分数30%氢氧化钠溶液，加热至60℃，再加入6.7 g 2-萘酚，搅拌使之完全溶解，加水调整体积至320 ml,温度l0℃。然后在良好搅拌下将反应好的重氮盐溶液慢慢地均匀加到上述2-萘酚溶液中进行偶合反应，pH值为10一10.5,温度lO℃,2-萘酚应微过量。再反应1 h,pH值为9.5一10。

在150 ml烧杯中加18 ml，搅拌下加2.3 ml质量分数30%氢氧化钠溶液，加热至70一80℃，然后再加6g松香，加热至沸，使之完全溶解，趁热将溶液加到上述偶合液中，pH值为9－9.5，继续搅拌1 h。

在150 ml烧杯中加35 ml水，搅拌下加入10g氯化钡。加热至60℃，使其溶解，然后慢慢加入上述偶合液中，测pH值为8.5，并保持此值，搅拌1h，加热至65℃，使溶液由黄变红，再搅拌1h，趁热过滤。滤饼用水洗涤，滤液用质量分数1％硝酸银溶液检验应与自来水近似。滤饼于85℃以下干燥。

四、注意事项

应注意重氮化温度及偶合介质pH值的控制。重氮液应清晰透明。