北京普天同创生物科技有限公司
酸度计是具有高输入阻抗的直流毫伏计,它由电极和电位计两大部分组成。当用氢离子选择性电极即玻璃电极作指示电极、甘汞电极作参比电极时,同时浸入水溶液后,组成测量电池,用来测量溶液的pH值。用铂电极或其他离子选择性电极作指示电极时,可用于测量溶液的电位值及其相应离子的浓度或活度。
1.电极
①玻璃电极。玻璃电极的结构如附图1.6.1 (a)所示。它是一种对氢离子具有高度选择性响应的电极,不受氧化剂或还原剂的影响,可用于有色、浑浊或胶体溶液的pH值测定,也可用于酸碱电位法滴定。测定时达到平衡快,操作简便,不玷污试液。缺点是强度差,易损坏,使用时必须小心操作,谨慎保护。一般玻璃电极(221型)仅限于pH值为1一9的测定,否则将产生酸差或碱差(即钠差),若用于广泛pH值的测量,可使用231型锂玻璃电极,其声值测量范围是0一14。
玻璃电极使用前,至少要在水中浸泡24 h,用完后也应浸泡在蒸馏水中,以备下次使用。测定时要先用与待测溶液pH值相近的标准缓冲液定位。
②甘汞电极。最常用的是饱和甘汞电极,其结构如附图1.6.1 (b)所示。其电极电势既固定又稳定(25℃时,φΘ(Hg2Cl2/Hg) + Cl-=0.2438,所以在测定中,常用作参比电极。使用时注意在电极内充满饱和KCl溶液,去掉上、下橡皮帽。
2. pHS一2型酸度计
常用的pHS一2型酸度计面板见附图1.6.2。
该酸度计是直读式酸度计,测量范围0一14pH单位,测量精度0.02pH单位,性能稳定,应用广泛。
(1)安装
仪器配用231型玻璃电极和232型饱和甘汞电极。使用前先将电极夹子夹在电极杆上,再把玻璃电极和甘汞电极夹在夹子里,电极引线分别插入孔13和连接到接线柱12上(电极插头应清洁干燥,甘汞电极使用时应去掉上、下橡皮帽,并使甘汞电极底部稍低于玻璃电极底部,以保护玻璃电极)。
(2)校正和测量
①开机前,检查指针刻度盘是否在“1”,若不在,用调零螺丝15调节之。
②按下pH键7(读数开关5不按下),左下角指示灯14亮,预热10一15 min。
③将温度补偿器11调至溶液温度。
④将pH一mV分挡开关2置“6”的位置,用零点调节器10调节指针于刻度盘上,“1”处。
⑤将pH一mV分挡开关2置“校正”位置,用校正调节器3调节指针满刻度。
⑥每隔半分钟重复④、⑤操作,直至稳定。
⑦在烧杯内放入标准缓冲液(常用的标准缓冲液在不同温度下的pH值见附表1.1),按下读数开关5,用定位调节器4调至指针指到标准缓冲液在测量温度时的声值。pH的读数是分挡开关2上的读数加上表盘的读数。如果指针打出左边刻度,则应调小开关2,反之则应调大开关2。
⑧放开读数开关5,取走缓冲液,至此仪器已调校完毕,即可测量溶液的pH值。
⑨用蒸馏水冲洗电极,用滤纸将水蘸净(切忌用手捏、擦),将其浸入溶液中,搅动1 min,静止后,按下读数键5,即可读出待测溶液的pH值。
⑩放开读数开关5,取走待测液,洗净电极。将玻璃电极浸泡在蒸馏水中以备再用,长期不用时取下存放。甘汞电极用完后装好橡皮帽存放。
(3)+mV的测量
①将玻璃电极孔13接负,甘汞电极接线柱12接正。
②按下+mV键8,将分挡开关2放到“0”。
③检查指针是否在“1”的位置,偏移时,可用零点调节器10进行调节。
④将分挡开关2放在“校正”位置,用校正调节器3调至满刻度。
⑤将分挡开关2放在“0”,拔出玻璃电极插头,使两极短路。按下读数开关5,用定位调节器4调节指针在表盘刻度左面的“0”,处,放开读数开关。至此,仪器已调校好,可用其测量+mV值。
⑥插入玻璃电极插头,按下读数开关5,调节分挡开关2,读出+mV值。
(4)-mV的测量
其测量同+mV的测量,只是按下-mV键后,经校正读其刻度盘上的负值。
3.pHS一3型数字式酸度计
(1)仪器安装
接通电源将玻璃电极插入电极插孔内,甘汞电极拔去橡皮帽将引线接到接线柱上。两者都装在电极架的电极夹上,并使玻璃电极底部高于甘汞电极,以保护玻璃球泡。
(2)标定
①按下pH键(或mV键),接通电源,预热15一30 min。
②拔出测量电极插头,按下mV键,调节仪器后面的零点调节器,使读数显示在±0.00。
③插上电极,按下声键,调节斜率调节器在“100%”位置。
④将洗净的电极插入已知pH值的标准缓冲溶液中,调节温度调节器,使所指温度与溶液温度相同,开动搅拌器搅拌1 min。
⑤停止搅拌,溶液静止后,调节定位旋钮,使表头显示标准缓冲液的pH值。
经标定的仪器,所有旋钮都不准再动(否则须重新标定),一般24 h内不需再标定。
(3)pH值测量
①将电极从标准溶液中取出,用蒸馏水清洗后,再用滤纸吸干。
②将电极插入待测液中,搅拌1 min,静止后,直接读取其pH值(测量时注意待测液的温度应与标准液温度相同,若温度不同,应先将温度旋钮调至待测液温度,然后读数)。
(4)mV测量
①校零:拔出测量电极插头,按下mV键,调节“零点”调节器,使读数显示在±0.00。(温度旋钮、斜率调节器在测mV时都不起作用)
②测量:插入电极插头,将电极洗净、吸干,插入待测液,搅拌几分钟,停止搅拌,静止后读取mV值,仪器自动显示+、-极性。测量中若被测信号超出测量范围或测量端开路时,显示部分将发出闪光报警。
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