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水中VOCs的前处理技术

发布时间:2017-03-09 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:824

1.顶空技术

根据顶空瓶的大小规格,量取5~10 ml水样于顶空瓶中,放入顶空装置,进行加热平衡,同时震荡15 min,手动或者自动取上空气体1 ml上机分析。

顶空条件为:顶空平衡温度85℃,传输线温度110℃,进样针温度95℃。顶空瓶恒温时间30 min,压力化平衡时间1 min。

2.吹扫捕集技术

吹扫捕集装置有两类,一类装配手动进样器,又称开放式吹扫捕集装置;一类装配自动进样器,又称封闭式吹扫捕集装置。

对于开放式吹扫捕集装置,在注射器中向5 ml样品中掺入替代标准物及内标物,然后将样品加载到进样器样品管中。

对于封闭式吹扫捕集装置,开始进行吹扫前,自动进样器从样品瓶中抽取5 ml样品,并自动掺入1 ul替代标准物与内标物的混合标准溶液,将其装载入吹扫室。在吹扫室中,吹扫气以小于3 mm直径的小泡由样品底部吹出,将样品中挥发性有机物定量转移至吸附管。

3.固相微萃取技术

根据样品浓度,取适当体积水样到萃取瓶中,并60℃加热平衡10 min。然后将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中,推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约15 min。然后缩回纤维头,再将针管退出样品瓶,迅速将SPME针管插入GC仪进样口或HPLC的接口解吸池。推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱或用溶液洗脱目标分析物,缩回纤维头,移去针管。

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