1．顶空技术

（1）低含量（1～1000 ug/kg）方法

将装有样品的样品瓶放入顶空装置，进行加热平衡，同时震荡15min，手动或者自动取上空气体1 ml上机分析。顶空条件见本节水中VOCs的前处理技术。

(2）高含量（大于1000 ug/kg）方法

处理方法同本节吹扫捕集技术高含量（大于1 000 ug/kg）方法。

2．吹扫捕集技术

(1）低含量（1～1 000 ug/kg）方法

低含量方法是对土壤或沉积物样品直接吹脱分析，测定的单个目标化合物最大值小于1 000 ug/kg。若无法预计样品浓度时，可事先对样品进行筛选或者用高含量方法进行分析。

①配有土壤自动进样器的吹脱捕集装置。取出采样瓶，轻轻摇动，确认采样瓶中的样品能够自由移动。将采样瓶放到吹脱捕集装置上，加入5 ml含有内标和代用品的纯水到采样瓶中进行分析。

若预计样品浓度小于200 ug/kg时，对采集的5g样品进行分析；预计浓度在200～1000 ug/kg之间时，对采集的 1g样品进行分析。

若任何目标化合物的浓度超过了校准曲线范围，应按高含量方法重新分析样品。

②无土壤自动进样器的吹脱捕集装置。取出采样瓶，将吹脱管称重，加入样品后再次称重，精确到0.01 g，将吹脱管装入吹脱捕集装置。加入5 ml含有内标和代用品的纯水进行分析。

若预计样品浓度小于200 ug/kg时，称取5g样品进行分析；预计浓度在200～1000ug/kg之间时，称取1g样品进行分析。

若任何目标化合物的浓度超过了校准曲线范围，应按高含量方法重新分析样品。

(2）高含量（大于1 000 ug/kg）方法

称取5g样品于40 ml棕色采样瓶中，精确到0.01 g；对于己经采集5g样品的采样瓶，直接称重，精确到0.01 g。迅速加入10 ml甲醇于采样瓶中，盖好瓶盖并振摇2 min。静置沉降后用一次性使用的巴斯德吸液管，移取约1 ml提取液（必要时可先离心后取上清液）至2 ml玻璃瓶中，提取液可在（(4±2)℃暗处保存，在分析之前恢复到室温。将适量提取液加入到5 ml含有内标和代用品的纯水中进行分析，内标和代用品浓度为50 ug/L。

对于未用顶空GC/FID或GC/PID/ELCD方法筛选，且初判为高浓度的样品或未知浓度的样品，若用高含量方法分析浓度值过低或未检出，应采用低含量方法重新分析。

3．固相微萃取技术

根据样品浓度，称取1～5 g土壤样品于萃取瓶中，60℃加热平衡10 min。然后将SPME针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中，推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约15 min。然后缩回纤维头，再将针管退出样品瓶，迅速将SPME针管插入GC仪进样口或HPLC的接口解吸池。推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱或用溶液洗脱目标分析物，缩回纤维头，移去针管。