环境样品中挥发性有机物的分析测试主要采用气相色谱法和气相色谱-质谱法，鉴于气相色谱法会产生假阳性等问题，目前监测系统主要采用气相色谱-质谱法，本书主要介绍气相色谱-质谱法。

气相色谱-质谱法测定空气、水和土壤环境样品中VOCs的分析条件基本类似，都是在较低的起始温度下保留一段时间，待低沸点的目标物从色谱柱流出后，以一定的速率升温至较高温度，让中沸点的目标物从色谱柱流出，最后以更高的速率升温，使更高沸点的目标物从色谱柱最后流出被质谱检测。采用气相色谱一质谱法测定空气、水和土壤环境样品中VOCs的区别在于根据测定组分的不同选用不同型号和规格的色谱柱，如测定EPA TO-14A规定的空气中39种VOCs，可以选用HP-1石英毛细管柱（50.0 mx0.32 mmx1.05 um);测定水中苯系物，为较好地分离对二甲苯和间二甲苯，可选用 HP-INNOWAX石英毛细管柱（30.0 mx0.32 mmx0.25 um);测定EPA 524规定的水中54种VOCs，可以选用HP-VOC石英毛细管柱（60.0 mx0.20 mmx 1.12 um)；测定《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中规定的25种VOCs，可以选用DB-624石英毛细管柱（30.0 mx0.25 mmx1.4 um)。每个实验室可根据实际情况选择相应的色谱柱和优化分析条件进行测定。下面以水环境中VOCs的分析测试为例，介绍VOCs的分析测试技术。

一、仪器分析条件（推荐）

1．气相色谱部分

程序升温：

进样口温度：230℃

溶剂延迟时间：5.0 min

载气流量：1.0 ml/min

分流比：1：30或根据仪器条件

色谱柱：60 m x 0.20 mm x 1.12um HP-VOC毛细管柱或等效毛细管柱

2．质谱部分

接口温度（℃）：250℃

离子源温度（℃）：230℃

扫描方式：El（全扫描）

扫描范围：45～300 amu

二、仪器校准

仪器调谐。使用BFB调谐，各离子的相对丰度见表2.3。