石墨炉原子吸收法测定PU材料中的铬铬在动物组织中含量很少，但却是动物生长所需要的，铬缺乏或过量对动物和人体都会产生严重危害［1］。含铬化合物多有毒性，易被人体吸收和蓄积，铬中毒可引起皮肤溃疡、鼻中膈穿孔、过敏性及接触性皮炎、胃肠出血性胃肠炎、急性肾衰竭、肺炎，并且容易引发癌症（特别是肺癌），因此铬化合物是公认的致癌物［2］。PU材料被广泛地应用于电子电气产品中，电子电气产品中铬含量的测定方法主要有X射线荧光光谱法［3–5，9］、火焰原子吸收光谱法［4–6，9］、等离子发射光谱法［4–5，7–9］。笔者采用微波消解–石墨炉原子吸收法测定电子电气产品PU材料中的铬含量，对微波消解条件、石墨炉升温程序进行了探讨，建立了可行的分析方法，本法具有灵敏度高、操作简单、快速、安全等优点。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

原子吸收光谱仪：ICE3500型，美国ThermoScientific公司；粉碎仪：ZM200型，弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司；全自动校准电子分析天平：XS105DU型，上海梅特勒–托利多仪器有限公司；纯水器：SimplicityUV型，美国Millipore公司；微波消解仪：Mars微波消解系统，美国CEM公司；电热板：C–MAGHS7型，德国IKA公司；微量移液器：0.5～5mL，美国Fisher公司；容量瓶：带塞，体积分别为50mL，100mL；硝酸、过氧化氢：优级纯，上海国药集团化学试

剂有限公司；铬标准溶液：1000μg／mL，美国AccuStandard公司；实验用水：超纯水。

1.2标准溶液制备

精密量取铬标准溶液0.5mL加水定容至50mL，得10μg／mL的铬标准使用溶液。取铬标准使用溶液5mL加水定容至50mL，得1μg／mL铬标准储备液。取铬标准储备液4mL用2%硝酸溶液稀释至50mL，配制成80μg／L铬对照品溶液。

1.3仪器工作参数

测定波长：429.0nm；狭缝：0.5nm；干燥温度：100℃，斜坡升温保持时间为30s，升温速率为10℃／s，通气速率为0.2L／min；灰化温度：1200℃，斜坡升温保持时间为20s，升温速率为150℃／s，通气速率为0.2L／min；原子化温度：2500℃，原子化时间为3s，直接升温，通气速率为0L／min；除残温度：2600℃，除残时间为3s，通气速率为0.2L／min；测量方式：标准曲线法；分析信号：峰高；背景校准：塞曼校正。

1.4样品溶液及空白溶液制备

将样品剪成5mm×5mm小块，混合均匀，经切割式粉碎仪粉碎至长宽均约500μm［5，9］，准确称取0.1000g样品至消解罐中，加入6mL硝酸和2mL过氧化氢，放入微波消解仪中进行消解，微波消解程序见表1。待消解程序结束后，冷却至室温，将微波消解内罐放在电热板上加热赶酸，直至溶液近干，冷却后转移至50mL容量瓶中，然后加入1mL硝酸，用水稀释并定容。同法制备试样空白溶液，在设定好的条件下测定铬的含量。

2结果与讨论

2.1微波消解条件

2.1.1酸用量

大多数试剂级酸都含有痕量的金属杂质，为了使实验结果更加准确，分析中应进行试剂空白的测定。因此采用石墨炉原子吸收法测定铬时，应尽量选用优级纯试剂，最终的酸用量尽量少且必须保持一致。这是因为酸会影响溶液的粘度从而影响提升量，并且使石墨管寿命缩短，同时还能降低样品空白的测定值。

2.1.2石墨管的选择

实验结果表明，普通石墨管分析结果重现性差，易被污染，实验寿命短。热解涂层石墨管耐高温，重现性好，使用寿命长，能满足实验要求。故选择热

解涂层石墨管。

2.2标准曲线的绘制

采用仪器自动稀释功能，绘制标准曲线，铬对照品溶液的质量浓度分别为20，40，60，80μg／L。分别吸取所需体积的铬对照品溶液，用2%硝酸溶液稀释至10μL，注入石墨炉原子化器，按照1.3仪器工作参数测定吸光度。以吸光度(Y)为纵坐标、溶液的质量浓度(X)为横坐标绘制标准曲线，得线性方程为Y=0.0617X+0.0012，相关系数r=0.9986。

2.3波长的选择

选择429.0nm波长测定铬比选择357.9nm波长测定时灵敏度高，测定标准曲线线性更好，精密度高。因此测定浓度较高的标准曲线点时，可选取429.0nm的波长对铬元素进行测定，可得到较为理想的线性及较高的准确度。

2.4检出限与定量限

在最佳实验条件下，重复测定空白溶液12次，计算吸光度平均值及标准偏差，以3倍标准偏差的吸光度定义，得方法检出限为0.051μg／L。

2.5测量精密度与准确度

在最佳测定条件下，取一份已处理好的样品溶液，连续测定6次，测定结果见表2。由表2可知，测定结果的相对标准偏差为3.78%，表明本法测精密度良好。在与样品测定相同的条件下，对6个样品均加标5μg／L进行回收试验，测定结果见表3。由表3可知，加标回收率为92%～120%，表明本法测量准确度较高。

3结语

采用微波消解原子吸收石墨炉法测定PU材料中的铬含量，操作简便、快速，有较高的精密度和准确度，可以满足测定要求。