(2006-07-10发布，2006-10-01实施)

1 应用范围

本部分适用于各类土壤中有效硼含量的测定。

2 方法提要

土壤中有效硼采用沸水提取，提取液用EDTA消除铁、铝离子的干扰，用高锰酸钾消退有机质的颜色后，在弱酸性条件下，以甲亚铵-H比色法测定提取液中的硼量。

3 仪器和设备

3.1 分光光度计

3.2 石英或其他无硼锥形瓶(250mL)

3.3 石英回流冷凝装置

3.4 离心机(3000～5000r/min)

4 试剂和溶液

本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

4.1 硫酸镁溶液[ρ(MgSO₄·7H₂O)=1g/L]

称取1.Og硫酸镁(MgSO₄·7H₂O)溶于水中，稀释至1L。

4.2 酸性高锰酸钾溶液(现用现配)

高锰酸钾溶液［c(KMnO₄)=0.2mol/L]与硫酸溶液(1+5，优级纯)等体积混合。

4.3 抗坏血酸(左旋，旋光度+21～+22℃)溶液［ρ(C₆H₈O₆)=100g/L](现用现配)

称取1.0g抗坏血酸溶于10mL水中。

4.4 甲亚胺溶液(ρ=9g/L)

称取0.90g甲亚胺和2.00g抗坏血酸溶解于微热的60mL水中，稀释到100mL。

4.5 缓冲溶液(pH5.6～5.8)

称取 250g乙酸铵(CH₃COONH₄)和10.0g EDTA二钠盐(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂O)，微热溶于250mL水中，冷却后，用水稀释到500mL，再加入80mL硫酸溶液(1+4，优级纯)，摇匀(用酸度计检查pH)。

4.6 混合显色剂

量取3体积甲亚胺溶液(4.4)和2体积缓冲溶液(4.5)混合(现用现配)。

4.7 硼标准溶液[ρ(B)=0.lg/L]

称取0.5719g干燥的硼酸(H₃BO₃，优级纯)溶于水中，移入1L容量瓶中，加水定容，即为含硼(B)100mg/L的标准贮备溶液。立即移入干燥洁净的塑料瓶中保存。

将此溶液准确稀释成含硼(B)10mg/L的标准溶液备用(存于塑料瓶中)

4.8 标准系列溶液制备

准确吸取含硼(B)10mg/L的标准溶液0.00, 0.50mL, 1.00mL, 2.00mL, 3.00mL,4.00mL, 5.00mL于7个50mL容量瓶中，用水定容，即为含硼(B)0.00,0.10mg/L,0.20mg/L, 0.40mg/L, 0.60mg/L, 0.80mg/L, 1.00mg/L的校准系列溶液，贮于塑料瓶中。

5 分析步骤

5.1 试液制备

称取通过2mm孔径尼龙筛的风干试样10g(精确至0.01g)于250mL石英或无硼玻璃锥形瓶中，加20.00mL硫酸镁溶液(4.1)，装好回流冷凝器，文火煮沸并微沸5 min(从沸腾时准确计时)。取下三角瓶，稍冷，一次倾入滤纸上过滤(或离心)，滤液承接于塑料杯中(最初滤液浑浊时可弃去)。同时做空白试验。

5.2 显色和测定

吸取滤液4.00mL于10mL比色管中，加入0.5mL酸性高锰酸钾溶液，摇匀，放置2～3min，加入0.5mL抗坏血酸溶液(4.3)，摇匀，待紫红色消退且褐色的二氧化锰沉淀完全溶解后，加入5.00mL混合显色剂(4.6)摇匀，放置1h后于波长415nm处，用2cm光径比色皿，以校准曲线的零浓度调节仪器零点，读取吸光度。

5.3 绘制校准曲线

分别准确吸取含硼(B)0.00,0.10mg/L,0.20mg/L,0.40mg/L,0.60mg/L,0.80mg/L,1.00mg/L的标准系列溶液4.00mL于10mL比色管中，与试液同条件显色、比色。读取吸光度，绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。

6 结果计算

有效硼的质量分数以(mg/kg)表示，按式(1)计算：

式中w(B)—土壤有效硼的质量分数，mg/kg;

ml—由校准曲线查得显色液中硼的含量，ug;

m—试样质量，g;

10³和1000—换算系数；

D—分取倍数，20/4。

重复试验结果用算术平均值表示，保留两位小数。

7 精密度

表1重复试验结果允许绝对相差

8 注释

8.1 甲亚胺系在水溶液中显色，灵敏度虽较姜黄素法为低，但操作较简便快速，可利用自动分析仪代替手工操作，也适合较高浓度范围的测定。

8.2 本法中用的硫酸必须是优级纯或高纯试剂。

8.3 测定中，甲亚胺的用量、显色酸度、显色温度等对测定有一定影响，必须严格按方法的规定进行。

8.4 甲亚胺的制备：

(1)称取H酸钠盐20g于100mL烧杯中，加水50mL，加(1+4)盐酸1mL，搅拌均匀，微热至50℃。

(2)另取水杨酸6～6.5mL于小烧杯中，加乙醇6mL。

(3)在不断搅拌下，将(2)液加入到(1)液中，继续搅拌10～20min，放置过夜。将沉淀物移入布氏漏斗，抽气过滤，用乙醇洗涤沉淀物4～5次，每次5～10mL，直至洗出液为浅黄色。将沉淀物连同漏斗移入恒温干燥箱中于100～105℃烘2～3h。在干燥器中冷却后移入干净的容器中密封保存。