(2006-07-10发布，2006-10-01实施)

1 应用范围

本部分适用于测定各类土壤中有效钼含量。

2 方法提要

样品经草酸-草酸铵溶液浸提，用硝酸-高氯酸破坏草酸盐、消除铁的干扰，以极谱法测定。

3 仪器和设备

3.1 示波极谱仪

3.2 振荡机

3.3 塑料瓶(200mL)

3.4 比色管(25mL)

4 试剂和溶液

本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的一级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

4.1 高氯酸［HC1O₄，φ=70％～72％，优级纯]

4.2 硝酸(HNO₃，ρ=1.40g/cm³，优级纯)

4.3 草酸-草酸铵浸提剂

称取24.9g草酸铵[(NH₄)₂C₂O₄·H₂O，优级纯］和12.6g草酸(H₂C₂O₄·2H₂O,优级纯)溶于水，定容至1L。酸度为pH3.3，必要时定容前用pH计校准。

4.4 (1+1)盐酸溶液(优级纯)

4.5 苯羟乙酸(苦杏仁酸)溶液｛c[C₆H₅CH(OH)COOH]=0.5mol/L}(宜新配，勿久置)

4.6 硫酸[c(H₂SO₄)=2.5mo1/L，优级纯]

4.7 饱和氯酸钾溶液(KC1O₃)

4.8 钼标准贮备溶液[ρ(Mo)=0.1g/L，优级纯］

称取0.2522g钼酸钠(Na₂MoO₄·H₂O，优级纯)溶于水，加入1mL浓盐酸(优级纯)，移入1L容量瓶中，用水定容，即为含钼(Mo)100mg/L钼标准贮备溶液。

吸取此标准贮备溶液5.00mL于500mL容量瓶中，用水定容，即为含钼(Mo)1mg/L的标准溶液。

分别吸取含钼(Mo)1mg/L的标准溶液0.00,0.40mL,0.80mL,1.20mL,1.60mL,2.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，即为含钼(Mo)0.000,0.004mg/L,0.008mg/L,0.012mg/L,0.016mg/L,0.020mg/L的标准系列溶液，备用。

5 分析步骤

5.1 试液制备

称取通过2mm孔径筛的风干试样5.00g于200mL塑料瓶中，加50mL草酸-草酸铵浸提剂(4.3)，盖紧瓶塞，振荡0.5h后放置过夜，干过滤，同时做空白试验。

5.2 测定

吸取1.00mL滤液于25mL烧杯中，在通风橱中于电热板上低温蒸发至干。取下烧杯，向蒸干的残渣中加入10滴浓硝酸(4.2)和2滴浓高氯酸(4.1)，于电热板上，在较高温度下蒸发，使试液在1～2 min左右沸腾，蒸干且烟冒尽后，取下稍冷，再向蒸干的残渣中加入5滴盐酸溶液(4.4)，在电热板上低温蒸发至湿盐状，取下冷却后，依次加入1mL硫酸溶液(4.6), 1mL苯羟乙酸溶液(4.5), 8mL饱和氯酸钾溶液(4.7)，于极谱仪上测定。

5.3 绘制校准曲线

分别吸取1.00mL含钼(Mo)0.000,0.004mg/L,0.008mg/L,0.012mg/L,0.016mg/L,0.020mg/L的标准系列溶液于6个预先盛有1.00mL浸提剂的25mL烧杯中，同时取1.00mL水于另一25mL烧杯中，加1.00mL浸提剂，于电热板上低温蒸发至干，以下步骤同样品操作。记录电流倍率和峰电流值(格或微安)，绘制校准曲线或求出一元直线回归方程。

6 结果计算

式中w(Mo)—土壤有效钼的质量分数，mg/kg;

m_l—从校准曲线上查得试液的含钼量，ug;

m—试样风干质量，g;

10³和1000—换算系数；

D—分取倍数。本试验为20/1。

重复试验结果用算术平均值表示，保留两位小数。

7 精密度

重复试验结果允许相对相差≤15％。

8 注释

8.1 所用试剂须无钼。

8.2 温度对钼的催化电流影响较大，校准曲线和样品测定应在同一温度条件下进行。最好保持测定温度在25℃左右。

8.3 用硝酸-高氯酸作氧化剂操作时，所用试剂必须是高纯品(也可经比对后选用适宜的分析纯试剂)，以免空白值高。

8.4 硝酸-高氯酸作氧化剂法中，硫酸、苯羟乙酸、氯酸钾的浓度对测定有影响，必须严加控制。

8.5 低温蒸至湿盐状后，不可继续灼烧沉淀，否则将影响消除铁的干扰效果。

8.6 苯羟乙酸(苦杳仁酸)溶液宜新配，勿久置。