一、氯气等卤化物气体纯化

北京华宇同方化工科技开发有限公司的专利“多种气体精馏制备高纯气体方法和系统”于2014年4月被授权，涉及电子工业用的氨、氯、氯化氢、三氯氢硅、二氯二氢硅、四氯化硅、氟化氢、三氯化硼、磷烷、硅烷、二氧化碳、氟化氢、六氟化硫、异丁烯、丙烯、丁烯、1-丁烯等3N～5N。具体步骤按图2.75如下：

(a)原料气通入脱轻塔，从脱轻塔排出的气体经过塔顶冷凝器，冷凝的液体作为回流液从塔顶回到原脱轻塔，未冷凝的轻组分杂质被留在釜中。塔釜得到的物料进入脱重塔，从脱重塔排出的轻组分即纯物料，而脱重塔中排出的重组分杂质最后被除去。

(b)从脱轻塔塔顶冷凝器换热的冷却介质与脱重塔塔顶采出的提纯气体合并后压缩为压缩气体。压缩气体至少分为两部分，第一部分作为脱轻塔釜再沸器的热源，第二部分作为脱重塔塔釜再沸器的热源，将两部分压缩气体冷凝后形成的液体储存。

图2.75  精馏制取高纯气体的方法和系统

T101-脱轻塔;H101、H102-冷凝器;T201-脱重塔;H201, H202-冷凝器;S201-压缩机;P201-平衡管;J102,J201-节流阀

(c)将(b)所述的压缩气体分出第三部分，第一部分经节流膨胀作为脱轻塔塔顶冷却器的冷却介质;第二部分经节流膨胀作为脱重塔的回流液;第三部分作为产品采出。

本发明方法和系统设备简单、能源节省、操作灵活、应用广泛、易于维修。

专利对高纯氨、氯化氢、氯的纯化结果，纯度分别为≥7N、≥5N、≥5N。

二、金属烷基化台物的制备和纯化

由江苏南大光电材料股份有限公司研究的金属有机化合物申报的公开的两篇专利“工业化制备金属有机化合物方法”“高效低成本生产三甲基镓的方法”。

前一专利涉及工业化制备金属有机化合物的方法，在惰性气氛的反应釜中投入M(镓、锢)一镁合金原料。在醚类溶剂存在下，加入卤代烷(RX, X=溴、碘;R=甲基、乙基)，控制加入卤代烷的速率来控制反应。反应完成后，先将溶剂蒸去，解络合物，再在减压条件下蒸馏得到ⅢA族MR₃与醚的络合物，将MR₃与醚的络合物加入液体高沸点有机胺中，形成MR₃有机络合物，蒸馏除去醚类溶剂，再在减压条件下除去醚类和低沸点杂质。再经过精馏，得到6N5纯度的高纯金属(镓、铟)有机化合物。具体实施例：三甲基镓、三乙基镓或三甲基铟。

后一篇专利涉及高效低成本生产三甲基镓的方法：在上述反应中加入引发剂，引发反应后持续通入一氯甲烷到反应结束。通过控制一氯甲烷的速率来控制反应速率，反应完成后，将溶剂蒸去，再在减压条件下蒸馏得到三甲基镓与醚的络合物，将络合物加入液体高沸点有机胺中，蒸馏除去醚类溶剂，最后解络合物，得到粗制无氧三甲基镓，再经过精馏，得到6N5纯度的高纯三甲基镓。反应转化率为85％以上，由于一氯甲烷价格低廉，极大地降低生产三甲基镓的成本。

略介于前两篇专利公开日期之间，苏州普耀光电材料有限公司公开的专利为“一种高纯三甲基铟的制备方法”。在惰性条件下，以聚乙二醇二甲醚为溶剂，镁铟合金和金属镁为原料，边搅拌通入卤代甲烷控制反应速率。反应完成后，蒸馏除去低沸点杂质，解络合物，即可得到6N纯度的高纯三甲基铟，方法能满足MOCVD工艺要求。该专利收率(按金属铟质量计算)为50％～80％。