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4-己基间苯二酚和茶多酚溶解性及生产方法

发布时间:2018-03-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:694

1.4-己基间苯二酚

化学名:4-己基间苯二酚

英文名:4-hexylresoreinol

分子式:C12H18O2

结构式:

相对分子质量:194.28

外观:类白色或黄白色针状结晶,有微弱的脂肪臭和强涩味,并对舌头产生麻木感,在空气中或遇光易被氧化而变淡棕色或粉红色。

熔点:65~67℃

沸点:333~335℃

溶解性:微溶于水。易溶于乙醇甲醇甘油、醚、氯仿、苯和植物油中

含量:≥3%

应用性能:本品用作抗氧化剂,主要用于虾、蟹类水产品的加工中,其目的是防止产品的储存过程,由于多酚氧化酶的催化而发生的氧化褐变或色泽变黑的现象出现。以及驱虫剂,食品添加剂。

用量:按生产需要适量使用。最大允许残留量≤1mg/kg

安全性:收敛性极强,置于舌头上即能使之失去知觉

生产方法:

(1)由己酰间苯二酚还原而得。将锌汞齐加入己酰间苯二酚中,再加入工业盐酸,搅拌升温至75~80℃,自然升温至104~110℃,保温反应1.5~2h,降温至80℃,检查反应终点。反应完成后降温至40℃以下,分出还原物,水洗,减压蒸去水分,收集145~152℃(0.133~0.267kPa)馏分,得4-己基间苯二酚粗品。收率90%。粗品用石油醚重结晶即得成品。

(2)将1/2量的己酸投入溶解锅,加入无水氯化锌,并加热搅拌,使混合物在120℃左右溶解;将另一半己酸投入缩合锅内,并加入间苯二酚,搅拌溶解。在120℃左右滴加上述氯化锌-己酸溶液,减压至93kpa,保温反应3h,同时蒸出反应生成的水;反应结束后将温度降至80℃,加水洗涤5次,移入蒸馏锅,先后经常压脱水、减压脱水、回收未反应的己酸,得缩合产物己酰间苯二酚。将锌汞齐加入己酰间苯二酚中,再加入工业盐酸,搅拌升温至75~80℃,自然升温至104~110℃,保温反应1.5~2.0h。降温至80℃,检查反应终点;反应完成后降温至40℃以下,分出还原物,水洗后减压蒸出水分,收集145~152℃(133~266Pa)馏分,得4-己基间苯二酚粗品,收率90%;粗品经石油醚重结晶即得成品。

2.茶多酚

化学名:茶多酚

英文名:Tea Polyphenols

外观:白色晶体

溶解性:易溶于水及有机溶液,味苦涩

含量:≥98.0%

应用性能:茶多酚具有抗氧化作用和抗衰老、降血脂等一系列很好的药理功能。食品工业用于抗氧化、保鲜、祛臭,医药工业上用于抗菌、抗癌、抗衰老,日化产品上作特殊功能添加剂。

用量:我国规定可用于糕点馅、油脂和火腿,最大使用量为0.4g/kg;用于肉制品和鱼制品,最大使用量为0.3g/kg;用于油炸食品和方便面,最大使用量为0.2g/kg(以油脂中的儿茶素计);用于含油脂酱料,最大使用量为0.1g/kg。

安全性:淡黄至茶褐色略带茶香的水溶液、灰白色粉状固体或结晶,具涩味。易溶于水、乙醇乙酸乙酯,微溶于油脂。对热、酸较稳定,2%溶液加热至120℃并保持30min,无明显改变,在160℃油脂中30min降解20%,2%溶液在37℃下保持3d后,在pH值2~7范围内稳定,pH>7和光照下易氧化聚合。2%茶多酚在2%,5%和10%食盐溶液中于pH=6.5,室温下保存3d,其含量无变化。遇铁变绿黑色络合物。略有吸潮性,水溶液pH值为3~4,在碱性条件下易氧化褐变。

生产方法:

(1)溶剂萃取法取当年的茶叶末或老茶叶粉碎过0.75mm筛,加入10倍量的清水,在90℃下搅拌浸提10min,趁热过滤后,滤渣再浸提2次;合并3次滤液,加入等体积的氯仿搅拌萃取30min,静置分层后,取水相,加入3倍量的乙酸乙酯,先后抽提3次,每次20min。静置分层,收集有机相,减压蒸馏回收乙酸乙酯;残液浓缩至干,冷却后冷冻干燥得白色粉状品,收率29%。

(2)由茶叶以1:15加入pH值4~5的酸性水中,在 120℃下煮30min,过滤,合并两次滤液,浓缩、活性炭脱色、离心分离、真空干操而得,得率可达28.9%(纯度72%)。或由绿茶用温水提取后用二氯甲烷提掉咖啡因,再用乙酸乙酯水溶液(2 : 1)提取,离子交换树脂吸附、丙酮水溶液解吸等精制而成,得率约8%~9%。

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