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硼砂和水杨酸的生产方法

发布时间:2018-03-06 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1031

1.硼砂

化学名:十水四硼酸钠

相对分子质量:381.37

英文名:sodium tetraborate decahydrate

熔点:741℃

分子式:B4H20Na2O17

沸点:1575℃

结构式:

密度:1.73g/mL

外现:无色半透明晶体或白色结晶粉末。无臭,味咸。在干燥空气中风化

溶解性:溶于水、沸水、甘油,微溶于乙醇和酸类

质量标准:白色细小结晶体;含量≥99.5%;碳酸钠含:≤0.1%

应用性能:

①主要用于玻璃和搪瓷行业。在玻璃中,可增强紫外线的透射率,提高玻璃的透明度和耐热性能。在搪瓷制品中,可便瓷釉不易脱落而使其具有光泽。在特种光学玻璃、玻璃纤维、有色金属的焊接剂、珠宝的黏结剂、印染、洗涤(丝和毛织品等)、金的精制、化妆品、农药、肥料、硼砂皂、防腐剂、防冻剂和医药用消毒剂等方面也有广泛应用。它也是制取其他硼化合物的基本原料之一,几乎所有的含硼化合物都可经由硼砂制得,它们广泛应用于冶金、机械、轻工、纺织、电子、化工和军工等领域。

②级冲剂、金属助溶剂、防腐剂。

③硼砂有消毒防腐作用,适用于口腔炎、咽喉炎与扁桃体炎等症的口腔清毒。

④灭生性除草剂。因为硼砂具有很强的植物毒性,所以主要用于非耕作区灭生性除草。曾作为防腐剂和杀,剂使用,用于橘子防霉。作为除草剂,除单独使用外,也同氯酸钠混用,以减低氯酸钠的易燃性。同某些有机除草剂如除草定混用可用于工业区除草。一般情况下用药量 200kg/hm2左右,在特殊情况下高达300kg/hm2。依降雨量和土壤组成情况可保持两年左右的药效。通常硼砂也用作阻燃剂和铁质材料级蚀剂。

⑤用作丝毛印染添加剂

⑥用于铝合金纹理蚀刻的配制或其他电镀化学镀溶液的添加

用量:10%的硼砂对多种细菌有抑制作用

安全性:经口对人体有害,吸收到机体后有咳嗽、恶心、呕吐、腹泻、精神迟钝、肌肉痉挛、眼结膜充血、疼痛等症状。

贮存方法:①应贮存在于燥清洁的库房中,避免雨淋或受潮。②不应与潮湿物品或其他有色物料合堆放。运输工具必须干燥、清洁。装卸时要轻拿轻放,防止包装破损而受潮。③失火时,可用水、砂土和二氧化碳灭火器扑救。

生产方法:

(1)碳碱法将预处理的硼矿粉与碳酸钠溶液混合,在碳解器内进行反应,加入碳酸钠的量为理论量的105%~110%。碳解器是夹套加热,反应压力控制在0.5~0.6MPa,温度130~135℃,反应时间13~15h,二氧化碳浓度为25%~30%,可直接使用经净化后的窑气。碳解后的料浆经过滤除去残渣,逆流洗涤,所得清溶液经浓缩(如果经逆流洗涤溶液浓度达到要求则不用浓缩),冷却结晶、离心分离、干燥,制得硼砂成品。

(2)加压碱解法将预处理的硼矿粉与氢氧化钠溶液混合(氢氧化钠量为理论量的160%~200%),在装有搅拌器的碱解器内加温加压使之分解,反应压力0.4MPa,反应时间6~8h,碱解后的料浆用叶片真空过滤机过滤和逆流洗涤,然后通入二氧化碳进行碳化。碳化完成液再经冷却结晶、分离、干燥,制得硼砂成品。

2.水杨酸

英文名:salicylic acid

相对分子质量:138. 12

分子式:C7H8O3

熔点:158~161℃

结构式:

沸点:约211℃(2.67kPa)

密度:1.44g/mL

外观:白色针状结晶或单斜棱晶,有特殊的酚酸味。在空气中稳定,但遇光渐渐改变颜色

溶解性:易溶于热水、乙醇乙醚丙酮,溶于热苯。lg本品能溶于460mL水,15mL热水,2.7 mL醇,3mL丙酮,42mL氯仿,3mL醚,135mL苯,52mL松节油

质量标准:白色粉末,允许略带黄色和粉红色。干品初熔点≥156.0℃;含量≥99.0℃

应用性能:主要作为医药工业的原料,用于制备阿斯匹林、水杨酸钠、水杨A胺、止痛灵、水杨酸苯酸、血防-67等药物。用作环氧树脂固化的促进剂,也可作为防腐剂。可用来制备水杨酸甲酯水杨酸乙酯等合成香料。染料工业作制备直接染料及酸性染料等的原料。还可用作橡胶防焦剂、消毒剂等。化妆品防腐剂,主要用于花露水、痱子水、奎宁头水等水类化妆品。

安全性:

①环境危害:对环境有危害,对水体和大气可造成污染

②燃爆危险:该品可燃,具刺激性

③健康危害:本品刺激皮肤、黏膜,因能与机体组织中的蛋白质发生反应,所以有腐蚀作用。能使角膜增殖后剥离。其毒性比苯酚弱,但大量服用能引起呕吐、腹泻、头痛、出汗、皮疹、呼吸频促、酸中毒症和兴奋。严重时呼吸困难、虚脱,终致心脏麻痹而死。由于水杨酸从肾脏排出,常引起急性肾炎。家兔经口LD50:1.3mg/kg。操作人员应穿戴劳动保护用具。

生产方法:苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠,蒸馏脱水后,通二氧化碳进行羧基化反应,制得水杨酸钠盐,再用硫酸酸化,而得粗品。粗品经升华精制得成品。该法分为常压法和中压法。

(1)常压法将苯酚与50%的氢氧化钠溶液配制成苯酚钠,使游离碱在1%以内,减压脱水后,加苯酚作溶剂共沸脱水。然后苯酚钠在溶剂苯酚中通入干燥的二氧化碳羧化,再用硫酸酸化即得成品。将苯酚与50%氢氧化钠按1:1.02(摩尔比)配比加入反应器中进行反应脱水,控制游离碱≤1%,减压脱水后,再加苯酚作溶剂共沸脱水。然后将苯酚钠在苯酚中通入干燥的二氧化碳气体,进行羧化反应3h后,第二次通入二氧化碳2h,再减压回收苯酚,即羧化完毕。再向上述水杨酸钠溶液中,加入水溶解成50%的溶液,在搅拌下加入7%~8%的硫酸酸化至pH值1~2,然后冷却过滤,真空干燥,即得水杨酸粗品,再将粗品在减压下升华,可得含量为99%的成品水杨酸,收率50%~70%。

(2)中压法仍以苯酚为原料,先制成酚钠,在中压下用二氧化碳进行羧基化,生成碳酸苯酚酯,然后加压进行分子重排,生成水杨酸钠,再经酸化后处理制得水杨酸。将苯酚用50%液碱中和,真空干燥,然后将釜温冷却至100℃,慢慢通入干燥的二氧化碳,当釜内压力达0.7~0.8MPa时,停止通二氧化碳,此时生成碳酸苯酚酯钠,然后在130~140℃下发生分子内重排异构化,变为水杨酸钠,再用硫酸酸化,得水杨酸粗品。将粗品在减压下升华,即得水杨酸精品,含量99%,收率达98%以上。

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